Способ очистки 4-окси3-(с 1- с 2 -алкокси)бензальдегида, хинизарина или нитродифениламина Советский патент 1978 года по МПК C07C47/58 C07C49/68 C07C87/60 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 4 КСИ-3-(С1-С -АЛКОКСИ)БЕНЗАЛЬДЕГИДА, ХИНИЗАРИНА ИЛИ НИТРОДИФЕНИЛАМИНА Предлагаемую испарительную конденсацию перегретого, содержащего дистиллят, пара можно проводить как при нормальном, так и при пониженном давлении, например при 12О-360 мм рт. ст. Предлагаем.ый способ проводят следующим образо|чс. Содержащую, очищав мое соединение смесь (сырой прогогкт) или раствор сырого продукта в растворителе обрабатьтают в испарителе подаваемым противотоком.лерегретым паром. При этом в нижней части испарителя отделяются содержащиеся в подаваемой сме си или сыром продукте высококипящие примеси, смолы и неорганические соедине ния, которые зат«м отводятся. Перегреты пар, содержащий дистиллят, подают в ко яонну, где с помощью подаваемого проти током конденсированного растворителя он охлаждается и одновременно концентрируе ся с получением насыщенного раствора очЕИшенного соединения, имеющего при6 пиэительно температуру кипения, но боль ше не кипящего. Необходимое количество конденсирован иого растворителя можно определить по раэностн температуры между температуро перегретого, содержащего дистиллят- пара и температурой, кипения применяемого В виде пара органического растворителя. Для получения пара и в качестве охлаждающей жидкости используют один и тот же органический растворитель. П р и м е р 1. С целью получения пе регретого пара в испарителе выпаривают 1,3 кг н полученный толуольный вар перегревают до 16О С во втором ис иарителе. Перегретый толуольный пар в следующем испарителе контактируют с подаваемым противотоком в количестве 3,3 кг/ч раствором 2,6%-ного по весу ванилина в толуоле. Содержащиеся в подаваемом растворе высококиьящие компонен ты и неорганические соединения (примерно 5 г/ч) отделяются в нижней часаИ . испарителя. Пар, содержащий ванапин, подают в перегонную колпачковую колонну, где он конденсируется подаваемым противотоком конденсированным толуолом, являющимся флегмовой жидкостыо, до тех пор, пока в нижней части перегонной колонны не получают .насыШенный раствор ванилина в толуоле, темлература которого близка к температуре кипения, из которого ванилин выкристаллизовывается при охлаждении. ШлучаемЫй в конденса- торе на выходе из перегонной колонны, ве содержащий ванилина толуол частично возвращают в копонну, а остаток разделя ют на два потока, один из которых отво- дйт иа процесса (его количество соответствует содержанию толуола в подаваемом сыром продукте - примерно 3,2 кг/ч), а второй поток (примерно 1,3 кг/ч), снова подают в первый испаритель. Ванилин получают в виде белых 1фистаппов, практически со 1рО%-ным выходом, П р и м е р 2, Повторяют пример 1; но вместо ванилина перегонке подвергают этилвакилин (3-этокси-4-окси-бенэаль- дегид). При этом 2,5 кг/ч толуола в виде пара контактируют с 4,3 кг/ч 3,3%ного по весу раствора этилванилина в толуоле. Иа нижней части пере1ч нной кол01Н ны ежечасно отводят приблизительно 2 50 г имеющего прибдиэитепьно температуру кипения насыщенного раствора этилванилк на в толуоле, из которого этилванилин при охлаждении выкристаллизовывается в виде бесцветных кристаллов. Этилванилин получают практически с количественным выходом. Если вместо толуола применять этилбензол, то получают продукт с той же чистотой и тем же выходом, П р и м е р 3. Повторяют пример 1, но вместо толуола применяют 2,5 кг/ч парообразного хлорбензола. Подают 2,5 кг/ч 1О%-ного по весу раствора ванилина в хлорбензоле. В нижней части испарителя ежечасно получают 3,5 г высококипяших соединений. Из нижней части колонны ежечасно отводит 4ОС г имеющего приблизительно температуру кипения насыщенного раствора вшшлина в хлорбензоле, из которого при охлаждении ванилин выделяется в виде бесцветных кристаллов . Выход практически количественный. Если вместо хлорбензола применять анизол, то получают продукт с той же чистотой и тем же выходом. П р и м ер 4, 1,5 кг перегретого до 18О С анизола в течение 1,5 ч контактируют с раствором idO г ванилина в 200 г анизола. Перегретый пар, содержащий ванилин, подают э колонну,. где его подвергают испарительной конденсации как описано в примере 1, Из отведенного из нижней части колонны горячего насыщенного раствора при охлаждении получают 97 г ванипина в виде бесцветных кристаллов. П р и м е р 5. Повторяют пример 1, а именно, с целью получения перегретого пара в испарителе выпаривают 1,5кг/ч О-дихлорёензола и полученный о дихлорбензопьный пар перегревают примерно до 280 С во втором испарителе.Перегретый о-дихлорбензольный пар в следую-. щем испарителе контактируют с 1,5 кг/ч 3,3 вес. % раствора хинизарина (1, гидроксиантрахннона) в Д-дихпорбенаопе В нижней части испарителя отбирают Зг смопообразных продуктов. Пар, содержащий хинизарин, частично конденсируется в перегонной коионне подаваемым противотоком конденсированным О-дихлорбен зопом до тех пор, пока в нижней части колонны не получают 400 г/ч чистого насыщенного раствора хиниэарина, из которого при охлаждении выкристаллизовывается хинизарин. кг/ч полученного в верхней части колонны О-дихпорбензопа возвращают в первый испаритель. Хинизарин получают в виде красных кргтсталлов, практически со 10(Ж-ным выходом. П р и м е р 6, Повторяют Пример 5, 2,2 кг йервгр|того пара О-ксипопа (темп атура 180 с) контактируют противотоком с 4%-нь1М П-нитродифе нипамина В:О-ксвпрпе в количестве 2 кг/г Давление 50 мм рт, iw. После конденсации получают приблизительно 20О г/ч насыщенного раствора ;п-нитродйфениламина в О-ксилоле, из которого при охла дении выкристаллизовывается амин в виде желтых кристаллов, практически с 100%-ным выходом. Формула изобретения Способ очисггки 4-окси-3-(С|-Сд- алIKOKCH) бензальдегйдв; хинизарина или нитродифёниламина перегонкой с; neperpiaTbiM паром с последующей конденсацией получаемого дистиллята и кристаллизацией очишеннрго продукта при охлаждении, о т л и ч а ю щ и й и тем, что, с повышения выхода. очищенного продукта, используют перегретый пар органического растворителя, содержащий очищенные соединения, и конденсацию дистиллята проводят путем смещения его с конденсатом того же органического растворителя, подаваемым противотоком, до получения насыщенного раствора, очищенного соединения, Имеющего температуру кипения или темпера-гуру, которая яа .С ниже температуры кипения. Приоритет по признакам ; 67.12.73. Очистка 4-окси-3-(С С -алкокси) бензальдвгида, использование перегретого пара органическ хго рас-. творитепя, содержащего очищенные сюединения, конденсация гутем смешения с конденсатом растворителя, подшаемого противотоком. Об. 11.74. Очистка хиниз ина и ннтродифениламина, смешение дистиллята с конденсатом растворителя до получения насыщенного раствора очишедщого соединения, имеющего температуру кипения или температуру, которая на 1««Л: ниже температуры кипенияИсточники информации, принятые во при экспертизе: 1. Патент ФРГ hb 1132113 л. 12О, 9. 19S6 г.