Способ очистки 1,1,1,2-трифтортрихлорэтана Советский патент 1978 года по МПК C07C17/38 C07C19/08 

изобретение относится к очистке 1/1,2-трифтортрихлорэтана (фреона113). Фреон-113 широко используется в -качестве растворителя и исходного сырья для получения фторсодержащег мономера - трифторхлорэтилена. Известен способ очистки фреона113, полученного,жидкофазным гидрофторированием полихлорэтанов в при сутствии катализатора - хлорида сур мы, от кислых примесей - фтористого и хлористого водорода, зак.таочающийся в обработке органических продуктов 4% (по весу) водным раствором едкого натра в противоточной насадочной колонне с последующим отстаи ванием и отделением отработанного щелочного раствора, повторной доочисткой органических продуктов смесь твердого едкого натра с гипосульфитом натрия и затем активированным углем, с последуюсдей ректифи кацией fl} . Недостатками известного способа являются: значительные потери фреон с отработанной щелочью при очистке органических продуктов, обусловленные образованием нерастворимых соединений, гадсорбирующих фреон, больш количество загрязнённых стоков вследствие Частой и длительной промывки колонны горячей водой, низкая эффективность очистки фреона от соединений сурьмы. Цель изобретения - повьиение эффективности очистки, снижение потерь целевого продукта и сокращение количества Сточных вод. Эта цель достигается описываемым способом очистки 1,1,2-трифтортрихлорэтана , заключакяцимся в том, что органические продукты гидрофторирования полихлорэтанов обрабатывают раствором едкого кали, карбонатом или бикарбонатом калия с концентрацией 2-130 г/л. Предпочтительно вести процесс при интенсивном перемешивании. Это позволяет снизить до уровня физической растворимости потери фреона с отработанной щелочью, повысить эффективность очистки фреона от соединений сурьмы, практически исключить образование осадков, что приводит к резкому уменьшению количества промывок аппаратуры горячей водой и значительному уменьшению сточных вод. Пример. В полиэтиленовый аппаоат емкостью 1 л, снабженный

металлическим диффузором и пропеллерной мешалкой, загружают 500 г кислого фреонагсырца и 312,5 г 5%ного водного.раствора едкого калия (содержание едкого калия 46,5 г/л) смесь перемешивают при комиатиой температуре в течение 10 мин при интенсивном перемеишвании, отстаивают в длительной воронке в течение 1 ч, слои разделяют и анализируют.

Результаты анализов при использовании рекомендованных щелочных агентов представлены в табл. 1.

Сравнение эффективности предложенного способа очистки 1,1,2-трифторююрэтана по сравнению с известньлм способом очистки представлено в

табл. 2, иллюстрирующей более высокую эффективность предложенного способа, очистки.

. о

X

а (б н

X

ш

2

S

(Ч

я

X

R О

н t

S

н

(U 9и

(Я

(X

IA I

in vo о

1Л N

en in

o о

IQ

t-- о r о

ь

0)

P)

H

и

h

n r

и

vc

M

о

о

9 621664 . 10

Формула Изобретениясточных в.од, в качестве щелочного

от примесей катализатора и. примесей 5раствором щелочного агента проводят

кислого характера, посредством обра-ппи интенсивном перемешивании. Лотки водным раствором щелочного аген- Источники информации, принятые

та,отличающийся тем,во внимание при экспертизе: что, с целью снижения потерь целенбгр Технологический регламент пропродукта, повьааеиия эффективности 10изводства фреона-113, 1969,

очистки и сокргодения количеств.А-161У, с. 5-15.

агента используют гидроокись калия,