Способ выделения фреона-11 из продуктов гидрофторирования четыреххлористого углерода Советский патент 1975 года по МПК C07C19/08 

Изобретение относится к способу выделения фреона-11, используемого в качестве хладагента и пропеллента в аэрозольных установках.

Известен способ выделения фреона-11 из продуктов гидрофторирования четыреххлорисгого углерода фтористым водородом путем конденсации продуктов реакции, промывки неконденсирующихся реакционных газов водой и раствором каустической соды, сушки и ректификации.

К Недостаткам известного способа относятся наличие большого количества сточных вод, большие потери целевого продукта и сложность процесса.

С целью усовершенствования технологического нроцесса предлагается продукты гидрофторироваиия обрабатывать противотоком неполярным органическим растворителем, например четыреххлористым углеродом, с последующим отделением фреона-11 от неполярного растворителя ректификацией и доочисткой его известными приемами.

Для утилизации уносимого с газом катализатора продукты гидрофторирования целесообразно обрабатывать четыреххлористым углеродом при О-5°С, а кубовую фракцию ректификации подавать на гидрофторирование.

Способ проверен в лабораторных условиях,

опдельные стадии воспроизведены на пилотной установке.

Пример 1. В реактор емкостью 4 л, оборудованный колонкой с шестью колпачковыми тарелками и дефлегматором, загружают 1 л четыреххлористого углерода и 1 л пятихлористой сурьмы, нагревают до 60°С и подают фтористый водород и четыреххлористый углерод. В процессе гидрофторирования в реакторе поддерживают уровень реакционной массы в пределах 2,1-2,5 л и температуру 60°С. В продуктах реакции определяют соотношение

НС1,,,,, 100 ,показывающее степень использования фтористого водорода, и состав органической фазы путем хроматографии. Результаты оиытов приведены в табл.1.

Пример 2. В колонку диаметром 15 мм,

заполненную стеклянной насадкой на высоту 84 см, противотоком подают газовую смесь, состоящую из хлористого водорода и фреона-11 в отношении 1 : 1 с примесью фреона-12, и четыреххлористый углерод. Скорость подачи

газовой смеси 60 л/час. Результаты опытов приведены в табл. 2. Пример 3. В реактор емкостью 4 л, спабженный обратным холодильником с редуцирующим вентилем, загружают 1 л четыреххлористого углерода и 1 л пятихлористоц

Таблица

Таблица 2