Способ нейтрализации сульфомасс и устройство для его осуществления Советский патент 1978 года по МПК B01J1/00 C07B13/06 

(54) СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ СУЛЬФОМАСС

И. УСТРОЙСТВО для ЕГО ОСИЦЕСТВЯЕНИЯ

Изобретение относится к технологи производства поверхностно-активных веществ (ПАВ), а более конкретно- к устройству нейтрализатора и способу нейтрализации продуктов сульфйрования органических веществ с целью получения водных растворов ПАВ. Известен нейтрализатор, представляющий собой аппарат периодического действия с мешалкой и выносньз/5 тепло обменником. Способ нейтрализации в известном аппарате сводится к тому, что к продуктам сульфирования подается раство щелочи при постоянном перемешивании охлаждении, поскольку процесс нейтра лизации сопровождается выделением тепла i . Недостатками известного способа и устройства является плохое перемешивание, малоэффективный теплосъем из-за значительной аэрации пасты, обилия пены, от которой приходится избавляться за счет ухудшения качест ва. Креме того, известен реактор, со держащий корпус, в-утри которого раз мещен теплообменник с центральной циркуляционной трубой,в верхней част которой установлена контактная тарел ка с расположенным над ней устройством для ввода реагентов, а внутри циркуляционной трубы смонтировано закрепленное на валу перемешивающее устройство (2j . Данный pt-актор является наиболее близким к изобретению по технической cyisiHOCTH и достигаемому результату. Недостатками известного аппарата является низкое качество продукта, невозможность проведения процесса непрерывным способом. Целью изобретения является интенсификация процесса и улучшение качества продукта. Поставленная цель достигается тем, что процесс проводят непрерывно в тонкой турбулизованной пленке с последующим интенсивным перемешиванием при остаточнс 1 давлении 0,1-0,8 ата и вал перемешивающего устройства снабжен скребками, размещенными в контактной тарелке, установленной с возможностью осевого перемещения, а устройство Д{1Я ввода реагентов выполнено в виде двух сосэсно установленных кольцевых распределителей. На фиг.1 изображеннейтрализатор; на фиг.2 показан вид сверху на контактную- тарелку со скребками. Нейтрализатор состоит из корпуса нижней 2 и верхней 3 трубных досок, в которьг. укреплены теплообменные трубки 4 и центральная труба 5 большего диаметра. На корпусе 1 установлена царга б со штуцерами выхода готового нейтрализата 7 и входа продук та 8. Сверху аппарат закрыт крышкой со штуцерами подачи водного раствора щелочи 10, сульфомассы 11 и подключения к вакууму или атмосфере 12. в крышке 9 смонтировано сальниковое уплотнение 13, через которое проходи вал 14, с закрепленными на нем скреб ками 15 и шнеком 16, На цетральную трубу 5 сверху навернута контактная тарелка 17. Днище 18 выполнено в фор ме сходящихся полусфер и снабжено шт цером 19 для подачи нейтрализата к рН-метру и опорожнению при остановке аппарата. Для равномерного распредел ния потоков регулирукяцих компонентов по контактной тарелке 17 смонтирован кольцевые распределители 20 и 21 с отверстиями снизу по всему кольцу. Нейтрализатор работает следующим образом. Сульфомасса и водный раствор щело чи через штуцеры 11 и 10 непрерывно поступают в распределители 20 и 21,, из которых через мелкие отверстия сн зу тонкими струйками стекают на контактную тарелку 17. Диаметр кольцево го распределителя щелочи 21 больше, чем распределителя сульфомассы 20. поэтому кислый продукт во всех случаях попадает на защелоченную поверх ность, т.е. в щелочную среду. Это обеспечивает проведение только реакции нейтрализации и предотвращает нежелательный гидролиз при обработке сульфоэфиров спиртов или сульфозтоксилатов. Нейтрализация сульфоэфиров спирто проходит по уравнению 1 и -CHj- OSOjH + NaOH«и -СН2- OSOjNcs + HjO + q . Гидролиз алкилсульфатов, проходящ по уравнению II, при попадании их в кислую или нейтральную среду привод к разрушению молекулы сульфоэфира и снижению вькода основного продукта: 8 -СН - OSOgH - ч- Н,О -8 -СН - ОН + + где Р - углеводородный радикал, обыч но С,о - с.е Алкилбензолсульфонаты значительн устойчивее к гидролизу, но Vi для их нейтрализации, которая проходит по /равнению И1, желательно подавать ки лый продукт в щелочную среду. тл, . RI 4 NaOH f НгО-l-eij OjH$OjNa - углеводородный радикал, где обычно Сульфоэфиры оксиэтилированных спиртов при нейтрализации ведут себя аналогично сульфоэфирам первичных спиртов . Реакцию нейтрализации сульфомассы только теоретически можно отнести к мгновенным процессам, а на практике она развивается в течение 5 - 10 с с достижением максимального и довольно значительного теплового эффекта. В течение этого времени в предлагаемом аппарате происходит взаимодействие реагирующих компонентов непосредственно на контактной тарелке 17 и в центральной трубе 5. Скребки 15 с фторопластовыми наконечниками интенсивно перемешивают продукты на контактной тарелке 17 и за счет наклонного расположения их к вертикальной оси быстро перемещают реагирующие компоненты в центральную трубу 5. Причем расстояние между концами скребков 15 может быть несколько меньше диаметра тарелки 17, равно ему или незначительно превышать в зависимости от свойств нейтрализата (вязкость) и высоты расположения контактной тарелки 17 по отношению к штуцеру 7. Таким образом, на первом этапе нейтрализация проходит в тонкой турбулизованной пленке. В центральной трубе 5 шнек 16 под напором перемещает смесь продуктов сверху вниз. Неизбежный коэффициент проскальзывания подобных устройств в данном случае способствует интенсивному перемешиванию реагирующих веществ . Фактор интенсивного смешения способствует лучшей гомогенизации не.йтрализата, позволяет разбить экранированные , непрореагировавшие ранее, комочки, сульфомассы и получить однородный продукт, который в дальнейшем не раскисляется. Опыт работы существующих промышленных установок свидетельствует о том. что тихоходные мешалки даже при длительном взаимодействии продуктов не в состоянии гомогенизировать пасту до такой степени, чтобы предотвратить ее дальнейшее раскисление. Замечено, что уже через 5-7 ч хранения рН гото вого нейтрализата падает ни 1-2 единицы. Поэтому продукцию выпускают не ,с рН 7-8, а более щелочной (9-10) . Это ведет к перерасходу сырья, неуверенности в качестве товарной продукции и вносит дополнительные трудности .при составлении моющих композиций. Напора шнековой мешалки хватает для равномерного распределения нейтрализата по теплообменнь1м трубам. Этому же способствует конфигурация днища. Величиной поверхности теплоообмена определяется производительность аппарата , так как реакционное тепло снимээтся за один проход. Процесс ведут таким образом, чтобы температура в верхней части аппарата не превышала 35 - 40С. Часть прореагировавших продуктов сливается через штуцер 7 и отводится из реактора, а основной поток переливается снаружи через тарелку 17 и смешивается со свежими компонентами. Величина рецикларегулируется положением тарелки 17 относительно вертикальной оси. Чем выше она поднята, тем больше нейтрализата отводится, т.е, тем меньше рецикл продуктов в аппарате. Необходимость такого регулирования объясняется как различными свойствами перерабатываемых жидкосте так и теплообменными характеристикам устройства. Положительной стороной предлагае мого изобретения является то, что пр нейтрализации продуктов сульфировани в реакторе пенообразованне в нем исключено, так как процесс проводитс под вaкyyмo : ( РОСТ,0/1 - 0,8 ата) . При этом удается получить истинный раствор активного aeiijecTBa выводе. Этот раствор легко транспортируется насосами, имеет постоянную плотность и, в зависимости от требований, может иметь высокую или низкую, но также постоянную концентрацию активного вещества в растворе. При помощи вакуума достигается еще один-положительный эффект: снимается часть тепла реакции за счет интенсивного испарения воды. Это способствует увеличению производительности единицы оборудования при одних и тех же тепло обменных характеристиках и повышению концентрации -активного вещества в рас творе. Чем больше разряжение, тем .больше испарится воды, тем более концентрированным получается-раствор. Получение концентрированных растворов позволяет снизить габариты хранилищ и эффективно использовать транспортные е всости при перевозках. Кроме тог замечено, что в пене содержание активного аещества значительно выше, чем н растворе. Это вносит дополнительные трудности при составлении моющих композиций, так как из ег- костей в первую очередь откачивается раствор. Формула изобретения. 1.Способ нейтрализации сульфомасс водньв« раствором щелочи, о т л и |Чающийс я тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества продукта, процесс проводят непрерывно в тонкой турбулизованной плёнке с последующим интенсивным перемешиванием при остаточном давлении п,1 - 0,8 ата . 2.Устройство для осуществления способа по П.1, содержащее корпус, внутри которого размещен теплообменник с центральной циркуляционной трубой, в верхней части которой установлена контактная тарелка с распопоженньм над ней устройством для ввода реагентов, а внутри циркуляционной трубы смонтировано закрепленное на валу перемешивающее устройство, отличающеес я тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества продукта, вал перемешивакицего устройства снабжен скребками, размещенными в контактной тарелке, установленной с возможностью осевого перемещения, а устройство для ввода реагентов вьтолнено в виде двух соосно установленных кольцевых расределителей. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Беркман Б.Е. Сульфирование и щелочное плавление в промышленном органическом синтезе, М., 1960, с. 117, 119 2.Авторское свидетельство СССР № 312616, кл. В 01 J 1/00, 1969.