Способ очистки кумарина Советский патент 1943 года по МПК C07D311/20 E21D11/38 

Согласно авт. св. Ny 57254, кумарин очищается обработкой его раствора в минеральных кислотах формалином.

Авторами настоящего изобретения найдено, что такую очистку кумарина от фенольных примесей формалином с минеральными кислотами удобнее вести в присутствии органического растворителя кумарина, как, например, бензола, толуола, простых эфиров жирного ряда и тому подобное. При разбавлении такой смеси водой весь кумарин переходит в растворитель, а смолы при перемешивании мешалкой образуют хрупкий взвешенный в кислой воде порошок и в некоторых растворителях нерастворимы (простые эфиры) или растворимы лишь частично (бензол, толуол и тому подобное). Раствор кумарина в растворителе сливается, концентрируется, и оставшийся кумарин перегоняется в вакууме или же выделяется без перегонки перекристаллизацией из .

В нижеследующих примерах приведены некоторые варианты применения данного способа.

Пример 1. К 10 кг сырого кумарина дoбaвv яeтcя 3 кг 60%-ной серной кислоты, смесь перемешивается при 80-90 1 час, после чего добавляется 1 кг формалина (35-Зб,,) и 10 кг толуола. Все перемешивается еще Va часа. Полученная при обычной температуре жидкая смесь приливается к большему объему растворителя, например к 30 кг толуола. Все перемешивается 1-2 минуты, затем добавляется 10 кг воды и еще пере.мешивается 1-2 минуты. Ky iapIП переходит весь в растворитель, смолы же остаются плавать в виде порошка в кислотном слое. Раствор кумарина обрабатывается для выделения последнего как обычно. После перегонки достаточна лишь одна кристаллизация из спирта.

П р и м е р 2. 10 кг сырого кумарина перемешивается с 3 кг 60%-ной серной кислоты и 10 кг толуола при в теченне 1 часа. К смеср добавляют 1 кг формалина (35-36%) и перемешивают еще /а часа npii той же температуре. Далее разбавляют 10 кг воды и поступают, как в примере 1.

Пример 3. Вместо 10 кг сырого кумарина берется его толуольный экстракт, содержащий 10-13% кумарина, в соответствующем количестве и все операции проводят, как описано в примерах 1 и 2.

№ 62659

Пример 4, Все операции обработки проводят как в примерах -3, только в качестве растворителя взят изобутиловый эфир. После отгонки растворителя кумарин кристиллизуется из спирта без вакуумной перегонки.

Предмет изобретения

Прием выполнения способа очистки кумарина, согласно авт. св. N° 57254, отличающийся тем, что обработку формалином проводят в присутствии органического растворителя кумарина.