Выделение цинеола Советский патент 1934 года по МПК C07D309/04 

Согласно настоящему изобретению предлагается способ выделения цинеола И8 реакционных смесей) при получении терпингидрата.

При производстве терпингидрата методом, описанным в Журнале прикладной химии, т. 3, стр. 541, получается значительное количество масел, состоящих из смеси углеводородов с небольшим количеством спиртов и цинеола. Если обрабатывать фракции этих масел, кипящие в пределах 170-190°, 60%-ной серной кислотой при температуре ниже 0°, то в последней растворяются спирты и цинеол, углеводороды же после отстаивания при низкой температуре отделяются.

До сих пор предлагалось выделятьцичеол из подобной реакционной смеси путем нейтрализации ее на холоду. Подобный способ выделения имеет существенные недостатки, заключающиеся,в том, что:,

1)на нейтрализацию расходуются эк-. вивалентнь1е кислоте количества соды;

2)серная кислота, будучи нейтрализована, полностью расходуется, т. е. затрачивается непроизводительно;

3)расходуется много времени и энергии на охлаждение нейтрализуемой кислоты для проведения нейтрализации при низкой температуре;

(52)

4) образующийся вместе с цинеолом терпингидрат выделяется вместе в смеси друг с другом.

Автором настоящего изобретения найдено, что цинеол из реакционной смеси можно выделить другим способом, не имеющим перечисленных недостатков; а именно: оказалось, что если реакционную смесь разбавить до концентрации серной кислоты 41--43%, то цинеол выделяется из реакционной смеси в виде сиропообразной густой массы, всплывающей в верхний слой и представляющей соединение его с серной кислотой. Для того, чтобы такое соединение получилось, необходимо при разбавлейин температуру реакционной смеси не повыщать выше 6°, что целесообразно достигается разбавлением реакционной смеси льдом.

В этих условиях терпингидрат не выпадает из реакционной смеси, и данные обстоятельства могут быть использованы для раздельного выделения цинеола и терпингидрата. Выделение терпингидрата происходит при дальнейшем разбавлении кислоты до 30%. Данный способ выгделения цинеола выгодно отличается тем, что:

1) не требуется нейтрализовать кислоту, т. е. не расходуется сода;

2)кислота после коицБнтрировдния может вновь итти на рыделение цинеола;

3)процесс проводится легко без повышения температуры, что способствует большей чистоте продукта при наименьщих затратах;

4)имеется возможность раздельного выделения цинеола и терпингидргта.

Нижеследующий пример, дает описание практического использования вышеизложенного: 200 кг вышеупомянутой фракции обрабатывается при 10°, 300 к 60%-ной серной кислоты в течение 2 ча сов при перемешивании. Реакционная смесь отстаивается 4-5 часов при 10°.

Нижний кислотный слой опускается, разбавляется 130 «г толченрго льда при перемешивании и отстаивается 3-4 часа. Всплывшее соединение цинеола с серной кислотой отделяется от 41-43%-ной серной кьслоты и выливается в 10 кг смеси воды со льдом. После часового перемешивания и отстаивания сырой

цинеЬл отделяется в слабо-щелочной среде, перегоняется с паром и ректифицируется в вакууме. Отделенная 41-43°/ иая серная кислота разбавляется 170 «г водь:, и выпавший терпингидрат обрабатывается далее, как обычно.

Само собой разумеется, что данный способ выделения цинеола из реакционных смесей применим для всех масел, содержащих последний.

Предмет изобретения.

Способ выделения цинеола из реакционных смесей, полученных в результате обработки содержащих его масел серной кислотой крепостью 60% при температурах ниже 6°, отличающийся тем, что после окончания реакции реакционную смесь разбавляют водой до концентрации серной кислоты 41-;43°/ и от-деляют верхний слой-, содержащий цинеол и серную кислоту.