Способ получения 4-окси-3,5-динитропиридина Советский патент 1980 года по МПК C07D213/68 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОК:СИ-3,5-ДИНИТРОПИРИ,ЦИНА

1

Изобретение относится к органической химии.

Известен способ получения 4-окси -3,5-динитропиридина, широко приме- j НЯ10ИИЙСЯ в качестве гербицида ij .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения 4-окси-3,5-динитропиридина путем обработ- JQ ки 4-оксипиридина азотной кислотой в среде 30%-ного олеума сначала при 100°С в течение 24 ч, а затем дополнительно еще 24 ч при 140°С. Выход целевого продукта составляет 81% 2J..

Недостатки известного способа двухстадийность, а также длительность процесса, применение в процессе высокой температуры и дефицитного 4-оксипиридина.20

Цель изобретения - упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения 4-окси- 25 -3,5-динитропиридина путем обработки производного пиридина Н-окиси-3,5-динитро-4-оксипнридина смесью азотной и уксусной кислот, взятых в соотношении 1:1, при 75-ВОС.

Отличительными признаками процесса является использование в качестве производного пиридина N-oкиcи-3,5-динитро-4-оксипиридина и проведение его в обработки смесью азотной и уксусной кислот, взятых в соотношении 1:1 при 75-30°С, что позволяет упростить процесс.

Исходную Н-окись-3,5-динитро-4-оксипиридина получают из реактива, выпускаемого промышленностью, N-окиси-4-нитропиридина по известному способу.

Соотношение азотной и уксусной кислот на 1 г исходного продукта составляет по 1 мл азотной и уксусной кислот. Способ позволяет получать целевой 4-окси-3,5-динитропиридин с 60% выходом практически в чистом виде.

Пример. К смеси 10 мл азотной (d 1,5) и 10 мл уксусной кислот при комнатной температуре присыпают 10 г м-окиси-3,5-динитро-4-оксипиридина и выдерживают реакционную массу с обратным холодильником в течение 1 ч при 75-80с. Далее реакционную массу охлаждают, добавляют 10 мл воды и отфильтровывают выпавший 4-окси-3,5-динитропиридин. Выход 5,53 г (60%), т.пл. .

Предлагаемый способ обеспечивает упрсяцение технологического процесса, реакция проводится в одну стадию при пониженных температурах (УЗ-вО С), время реакции сокращено в 48 раз, используется легкодоступная N-окись-3,5-динитро-4-оксипиридина; безо пасное проведение процесса - реакция проходит без выделения окислов азота в отсутствии опасного в обращении 30% олеума. Хотя выход целевого продукта по разработанной нами методике составляет 60%, однако простота проведения процесса, доступность исходного сырья, безопасность проведения процесса делают предлагаемый метод незаменимым по сравнение известным

Предлагаел«й способ используется также для наработки лабораторных партий 3,5-динитро-4-оксипирилина. Формула изобретения

Crtbco6 получения 4-окси-3,5-дини1ропиридина на основе производного пиридина, с использованием азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса в качестве производного пиридина используют Н-окись-3,5-динитро-4-оксипиридина и проводят его обработку смесью азотной и уксусной кислот, взятых в соотношении 1:1 при 75-80 с

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент СИА 3547935, кл. 260-297, опублик. 1970.

2.OhafoT Charbs Okolo G.Org.Che 32, 2006, 1967.