Способ получения 1,2,3-трихлорпропана Советский патент 1978 года по МПК C07C19/02 C07C17/08 

Изобретение относится к способу получения 1, 2 , 3-трихлорпропа 1а, кото рый находит применение как раствориТЕхпь, а также как промежуточный продукт в прог5ьп11ленности основного орга нического синтеза. Известен способ получения 1,-2 , 3-трихлорпропана хлорированием хлорис того аллила хлором при температуре 470 490с l . Однако этот способ сложен в осуществлении вследствие использования высокой температуры. Известен также способ получения 1,2,3-трихлорпропана хлорированием хлористого аллила смесью концентрированного водного раствора соляной кислоты и перекиси водорода . Вы ход целевого продукта 90%. Полученную при этом реакционную массу отде ляют от водного слоя и целевой продукт выделяют ректификацией. Недостатком известного способа является использование сильного взры воопасного окислителя - перекиси во дорода. Кроме того, процесс двухста диен, требует предварительного отде ления цалевого продукта и его после дующей перегонки. Все это в целом усложняет процесс. Целью изобретения является упрощение технологического процесса. Поставленная цель достигается описываег км способом получения 1,2,3-трнхлорпропака, состоящим в хлорированни x-TiopsiCToro аллила в присутствии концентрированного водного раствора соллкой кислоты н хлора, причем . хлористый аллил предлагается использовать D смеси с воздухом или инертным газом. Отличительныг-.1и тризнакагФ способа является проведение процесса в присутствии хлора, а также использова.чие хлористого аллила в смеси с воздухом или инертным газом. Процесс получения 1,2,3-трихлорпропана (ТХП) осуществляется непрерызно, в одну стадию, в одном реакционном объеме. В соответствии с изобретением испаренный хлористый аллил смешивают с воздухом или другим инертньлм газом и получают парогазовую смесь, которую подают в нижнюю часть колонны, предварительно заполненную 30-35%ной соляной кислотой. Одновременно в эту же колонну подают испаренный или абгазный хлор. g Принмипиальная схема лабораторной установки для осуществления -непрарывного ИЛИ периодического процесса получения ТХП по предлагаемому споcosy показана на чертеже. Установка состоит из испарителя If через которой пропуекайт воздук йлм даугой йнерт гйй, газ, колонны 2 объемои 1000.ММ} присоединенной к койонй® 3; орошаемой щелочь и сиабаеийой Ез уцврамм 4 - для ввода парохаэоаой емеси, 5 - длз ввода хлора/ б - для отвода органического слоя способ получения ощзоб15ро8ан 9 я.абораторных услоПример 1. Через колонйу, яа полнейнуто 2§%-йН(м воднь&з рас1 ®ором соляной tjrticsora, проггускашт э з-еч©ин ® 8 ч со еко5 остьш 7 я/ч клористого аялила (ХД5« 623 г/ч хлора и S л/ч ЕО3. ИЛИ да)угого инертного газа. .ТемперггУИ-Э-в колонн® 15«25 С. Не вступййшке s реакцию КА в клор улаалявакгг в абгазной колонка. Про™ иесс велут .при атмосферном дааленйк без дополнительного нагр©эа яли -©ю аяеденяя. Поел© истечения указам™ кого шреИЗНй прекращают подаму реагентов а аьалйзируют продукта PSSK Дйй, Подано в. реагсциюв г §,733 колк) г зшора 50 г (0,705 мапя) , воз дула 46 .л. Полумеиоз 70 г ТХП (0,475 жгля, 24,5 г sкклopi. aдpкгfа глицерина (Q f 190 «оля) , Обиаи конверсия ХА 91%, общая ко версия jyiopa , селективность ,процесса 71,6% по fKfl. П р и мер 2« Ошат проводят ан примеру 3., Отличие состоит лишь D fCKf что колонн заполн5аот 1000 кислоты. Подано за 8 Ч5ХА 5S г ( мол йлора 50 г СО, 705 моля), воздуха Получено} 8 г ТХП (0,500 моля) дахлср5- здрй1ш глицерина 9 г (0,0698 моли), ..Общая кояверсия клора 93,%, общая конверсия Кй 90.(.5%, селективнос процесса по КП 8§., 4S. Пример 3. Опыт проводят анаогично примеру 1. Отличие заключаетя в том, что колонну заполняют 000 МП 35%-ного раствора соляной ислоты. Подано в реакцию ХА 56 г (0,733 оля), хлора 50 г (0,705 моля), возука 40 л, 9S г ТХП (0,645 моля), 3 г янклорги-дрнна глицерина (0,023 моля), Обтзя конверсия ХЯ 91,3%, общая онверсия хлора 94,@%, селективность э«ж®оеа по ТХП 96,5%, (is при едвнншс примеров видно, то иайболве оптимальный вариант поучения ТХП описан S примере 3. Уггазаяные результаты достаточно наглядно мшшстрирушт пр гмуаааства яредлагаемого спосбба полушнлй ТХП. Способ прост в т@кйалои чвском оформ-пвмйй процесса, н© требует дорогостсмщйх.и азрг воойасншг окислителей И; крсК того позволяет отказаться от сложного периодического способа и перейти на аапрера шйй способ получения тЕшклс щюпайа rgpa достаточ но ssjdcoKHK показатаяях прю- цесса {шйкод продукта и саявктаа ос ь) , t-so в йоначжкй является ОДНИМ КЗ осйовйых прйдл&гаеглого спос.аба. Форг«ула изобретения Способ получеяйя 1,2,3 трихлорпролана хлорирозанншз клористого аллила S присутствий концентрированного ЙОДНОГО раствора соляной кисло ы/ о т л а ч а э и и и с я тем, что, с целью угфоэдения тэхнод сгшческого процесса, клорйроэавие з прнеутс-гвнй хлора, а хлористый ;аллил нспояьэуют 8 смеси с воздухом йЛ1 йн гтйым газом, йсточнйкн информации, принятые во ввиьшйме при SKcnepTHses Ь Патент Двстрйк § 221488, кл. С 07 С, 1§Й2, . 2. Авторсное- свкдетельство СССР S 375S23, . С О С 19/02, 1971.

.