Способ очистки органических растворов от сопровождающих примесей Советский патент 1978 года по МПК B01D15/00 C08G63/74 

тех пор, пока растворы поликарбонатов не будут полностью обессолены.

Регенерацию молекулярных сит, насьиенных ионами хлора, осуществляют не содержеицей электролита водой. При этом во избежание попадания в растЬор поликарбонатов избыточной воды молекулярные сита перед их непосредственным применением подвергают кратковременной обработке паромили нагретыми инертными газами. В качестве молекулярных сит используют гидрофильные молекулярные сита с размерюм пор 3-1000 А, обратимо гидратируемые водой.

Максимальное содержание воды в молекулярных ситах соответствует концентрации насыцения используемого геля, т.е. составляет 20-100% насыцения используемого геля,

Сорбционная емкость молекулярных сит по С составляет 0,1- 5,0 мг-экв/г Ct,

Пример 1. 15г молекулярного сита типа цеолита размером пор 4 А встряхивают в течение 20 ч в колбе Эрленмейера емкостью 300 мл со 100 г 14,5%-ного раствора поликарбоната (бис,фенол-А-поликарбонат, молекулярный вес приблизительно 31 000, растворитель хлористый метилен : хлорбензол - 60:40), который содержит 60 ч/млн, ионов хлора и 0,25% воды. После контактирования содержание ионов хлора в растворе поликарбонатов составляет менее 2 ч/млн.

Пример 2. Процесс осуществляют аналогичн.о примеру 1, но с той разницей, что к раствору поликарбоната добавляют 1,0 г воды. После контактирования в течение 3 ч содержание ионов хлора составляет менее 2 ч/мпм.

Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но с той разницей, что молекулярное сито смачивают предварительно водой до содержания воды в .отношении молекулярного сита г20 вес.%. После контактирования в течение менее 1 ч в содержащем 0,25 вес.% воды растворе поликарбоната Не было обнаружено следов ионов хлора.

Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 3, с той разницей, что в качестве молекулярного сита используют цеолит Т. фирмы айер размером пор ЗА|. lio истечении менее 1 ч контактирования в растворе поликарбоната не было обнаружено следов ионов хлора (-г:2ч/млн

Пример 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 3, но в качестве молекулярного сита используют цеолит К 154 фирмы Байер АГ с размером пор 5А. После контактирования в течение менее 1 ч не было обнаружено- следов ионов хлора (2ч/млн)

Пример 6. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но с той разницей, что раствор поликарбоната содержит 1020 г/млн. ионов хлора и 0,88% воды. После контактирования в течение 3 ч( содержание ионов

хлора снизилось до 106-ч/млн.

Пример 7. 400 г молекулярного сита цеолит Т 143 фирмы Байер АГ в колонне (длина 1000 мм, диаметр 30 мм) смешивают со

160 мл воды. После предварительной адсорбции воды через колонну пропускают 5 л раствора поликарбоната, содержащего 245 ч/млн, ионов хлора со скоростью 2 л/45 Выходящий раствор поликарбоната содержит 17 ч/млн ионов- хлора.

Пример 8, Процесс осуществляют аналогично примеру 7, ;ио с J той разницей, что подключают последовательно четыре колонны. После третьей колонны раствор поликарбоната не содержит ионов хлора (2 ч./млн),

Пример 9. Через наполненную молекулярным ситом колонну пропускают 50 л раствора поликарбоната, содержащего 245 ч/млн ионов хлора, до полного .насыщения моле-, кулярного сита. Выходящий раствор содержит почти такое же .количество ионов хлора, как и в.ходящий. Затем колонну промывают 350 мл хлористого метилена, регенерируют путем пропускания 3 л воды nfiK и заново подают раствор поликарбоната. После пропускания 45 л ем сость молекулярного сита использована юлностью.

Пример 10. Раствор поликарбоната (бисфенол-А-поликарбонат, мог лекулярный вес. 110 000, растворитель хлористый метилен) с концентрацией

твердого вещества 5,1 вес.% и содержанием ионов хлора 62 ч/млн с целью обессоливания, пропускают через наполненную молекулярным ситом колонну (пропускнаяспос Обность; 0,42$ л/ч,

общее количество 10 л) . Выходящий из колонны раствор поликарбоната содержит 19 ч/млн ионов хлора. Этот раствор пропускают вновь через колонну, после чего содержание ионов хлора

составляет менее 2 ч/млн.

При мер 11,100 г молекулярного сита типа цеолит Т 143 фирмы Байер после предварительной айобрбции 30 г воды в насадочной колонйе

подвергают контактированию ,с раствором поликарбоната до полного исчерпания, мощности по СЕ7 Молекулярное сито затем регенерируют 3 л нагретой до воды. Содержание ионов хлора в воде составляет 2080 мг, что соответствует емкости 0,6 мг-экв/г молекулярного сита,

: Пример 12. процесс осуществляют аналогично примеру.11, но с .той разницей, что раствор поликарбоната содержит 0,75 вес.% воды. Емкость молекулярного сита 2,6 мг-экв/л модекуляЬного сита. Пример 13. 100 г раствора поликарбоната, содержащего 192 ч/млн ионов хлора в течение 3 ч контактируют с. 15 г декстрангеля типаберЬаolexQ25fi«e (размер пор 50 А, посл предварительной адсорбции 30 г воды, величина частиц 20-80 мкм). Содержание ионов хлора после обработки составляет 6 ч/млн. Пример 14. Процесс осуществляют аналогично примеру 13, но в качестве молекулярного сита использу Sepftadex Q 25..соаизе (величина частиц 100-300 мкм) после предварительной адсорбции 30 г воды. После контактирования в течение 3 ч содержание ионов хлора составляет 8 ч/млн П р и м е р 15. Процесс осуществляют аналогично примеру 13, но в ка честве молекулярного сита используют SephOc/ex G 75 (размер пор 400 А после предварительной адсорбции 100 воды. После контактирования в течение 3 ч содержание ионов хлора составляет 2 ч/млн. Пример 16. 100 г раствора поликарбоната, содержащего 136 ч/млн ионов хлора контактируют с 15 г сили кагеля-Мерк типа 1000 (величина частиц 0,06-0,2 мм, размер пор 1000 А после предварительной адсорбции воды до насыщения). Содержание ионов хлора после этой отработки составляет 25 ч/млн. Пример 17. Процесс осуществляют аналогично примеру 16, но в качестве молекулярного сита используют силикагель. Meh-ckoeo b SL 60 (величина частиц 30 мкм, размер пор 60 А ) после предварительной адсорбции воды. После контактирования в течение 3 ч сСщержание ионов хлора составляет 4 ч/млн. Обессоленные растворы поликарбонатов перерабатывают известчьгми методами, например путем выпаривания растворителя в выпарном экструдере или путем осаждения поликарбонатов нерастворяющими средствами. Последние могут быть использованы непосредственно для литья пленок или для прядения волокон. Формула изобретения Способ очистки органических растворов от сопровождающих примесей с использованием адсорбентов, о т личающийся тем, что, с целью обеспечения возможности очистки растворов поликарбонатов от ионов хлора, в качестве адсорбентов используют во досодержащие молекулярные сита с разером пор 3-1000 А. Источники .информации, принятые о внимание при экспертизе: 1.Шели Г. Химия и физика поликарбонатов, М., Химия, 1976, с.53. 2.Авторское свидетельство СССР 392078, М.кл.В 01 3 15/00, 1965.