Способ выделения бутиловых спиртов из их смесей с бутилформиатами Советский патент 1978 года по МПК C07C27/32 C07C31/12 

(,) н волмь;й дллгЛЛйтного продукта.

Днстиллатный прсдуь;т з кэлПчестзс 129.2 г содерЖИт 90 г бутиловых спиртоз; O.G г 5утил:фОр Лата -л 38,6 г воды (29.8%). Из куба колонны уход.;гг 6.9 г водного раствора фар.миата натр; Я, з том -псле 24,4 г формиата натрия.

TeMinepiaTyipa вефха ко ложны 96° С; Te.M,:ie-: a ryipa .яуоа кол,01ННы 05°С.

Бут Л:рСрмяаты презрЕщаются з спнрты 1на , суммарный выход состазляет 3-0% OiT шх содерЖчТнл.я о сырье.

Пример 2. В среднюю часть ректиф; каЦ:-10|Нкоп колонны ;;егфе.рызного действия эффЕ-ктизностыо 10 теоретичеоких та,релок «сдают 100 г амеси бутилозых снлртоз ;; бутилформиатоз, з ч-};ле 45 г бутилозого cniipTa и 54 г бутил1форм,11атоз, а я верх.нюю часть в з);де орошенм.я г -одают золл ый растЕор едкого :-:. в количестве 100 г с содер ка}П ел; едкого натра 25 г (35%-HbiHj и водный слой дистиллатного продукта.

Дистиллатный, продукт в количестве 122,8 г содержит 84,4 г бутиловых спиртов; 1,1 г бутилформиата .и 37,3 г воды (30,4%). Из куба КОЛОМНЫ уходлт 88.9 г водного раствора форМиата на7р5 я, з том числе 35.3 г .формиата иатрия.

Твм.пература зерха колонны 95, температура куба колонны 104° С.

Бут:.лформ} аты превращаются з спирты на 98,0%, суММар.ный выход спиртов составляет около 180% от их содержания в сырье.

П р им е р 3. В среднюю часть р-ектифа1кационаой коло,нны непрерывното действ 1я эффект}1В1НОстью 1:5 теоретических тарелок подают 100 г смеи юутилозых сп иртов и бутилфорМИатов, в том ч.исле 85 г бутилового спирта и 15 г бутилфОр.миатов, а з верхнюю часть в виде орошения подают водный раствор .едкого натра в кол)честве 42 г с соДержа1Н1;1ем едкого Натра 6 г (14,6%-иый) и водный слой дистиллатного продукта. Дистиллатный продукт в количестве 131,б г содерЖИт 95,9 г бутиловых спиртов; 0,5 г бутил.формиата -и 35,2 г воды

25.8%. Из куба колон}1ы уходит 21,9 г водного раствора формиата натрия, в том -исле 10 г формиата натрия.

Те.мкература верха колОНны 96-96,5° С; т смлсратура куба колонны 104-105° С.

БутилфорМиаты превращаются в спирты );а 9;),7%, суммарный выход спиртоБ составляет около 113% от ИХ содержан:ия в сырье.

Пример 4 (для сравнения). С раздельным омылением и ректификацией.

После омыления в отдельном реакторе реакционная смесь в количестве 175 г, содержащая 90 г буталолов; 0,6 г бут;1лфорГлиата; 24.4 г фор.миата натрия и 50 г воды подается в среднюю часть ректифя.юациоа ;ой колонны эффективностью 10 теоретических тарелок. Орошение осуществляется ЕГДным слоем дистиллата. После ректификации получен дистиллат в количестве 140.6 г, содержащий 34,0 г бутаиолов; 0,6 г бутилформиата и 56,0 г воды (40%). В кубовом остатке оетавалось 24,4 г формиата натрия, 6 г бутано.тов и 4 г воды.

Температура верха ко.ЮННы 92,5° С; тем1}ерат фа куба Колонны 12ГС.

Та.ким образом, в оптимальных условиях предлагаемого способа не представляется возможным вьгче;1) бутиловые сппрты с уменьшенным ко.тичеством воды в дистиллат о.м иродукте.

Форм у да и 3 о б ,р е т е }i и я

Способ выде.чения бутиловых спиртов из их смесей с бутилформиатами, з а к л ю ч аю щ и и с я в том, что .исходную смесь .подвергают разделению путе.м ректификац-iui в .не, в го.швную часть которой вводят раствор едкого иатра коИ|Цеитрацией 15- 25% в .соотнощетаги 1 : 1,5-1 : 2,5 IK количеству разделяемой смеси.

Псточники и:нфор1Мации, п.риснятые во Знимание ири экспертизе:

1. Коган В. В. Азеотродная и экстракт.ив.ная ректиф.икация, М., «Химия, 1971.

2.Ципарис И. Н. Солевая ректификация, М., «Хи.мия, 1969.

3.Локтев С. М. Высшие жириые спирты, М, «ХиМия, 1970.