Способ очистки хлористого метила Советский патент 1978 года по МПК C07C17/38 C07C19/02 

1

Изобретение относится к способу очистки зслорИстого метила, являющегося побочным продуктом производства хлорсх|)оса, от фосфорорганических примесей. Содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле - отходе производства хлорофоса колеблется в пределах 0,ОО027-О,ОО045% в пересчете на фосфор. Применение хлористого метила в качестве растворителя, например в производстве бутилкаучука или кремнийполимеров, возможно только в том случае, если содержание фосфорорганических соединений в нем в пересчете на фосфор не более О,ОСОО2%,

Известен способ очистки хлористого метила-отхода производства хлорофоса от фосфорорганических примесей путем последовательной абсорциот ной промывки ег раствором щелочи и концентрированной серной кислотыfll Этот способ позволяет снизить содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле до О,ОООЗ% (в пересчете на фосфор), что

недостаточно при дальнейшем использовании его в качестве растворителя.

Целью изобретения является улучшение качества хлористого метила-отхода производства хлорофоса, т.е. снижение в нем фосфороргакических примесей.

Поставленная пель достигается описываемым способом очистки хлористого метила-отхода производства хлорофоса от фосфорорганических примесей, состоящий в том, что исходный хлористый метил в газообразном состоянии при температуре 50-6О С подвергают абсорбции под давлением 6-8 атм с использованием в качестве абсорбента жидкого хлористого метила, взятого в количестве 0,751 вес ч. От веса исходного газообразного хлористого метила.

Отличительными признаками изобретения является использование в качестве абсорбента жидкого хлористого метила, взятого в указанном количестве, проведение абсорбции под давлени м 6-8 атм, с использоиапием исходного хлористого мотнла, нодавемого на очистку в газообразном состоянии при 50-6СРС. Процесс ведут по непрерывному методу под давлением 6-8 атм в тарёльчатом абсорбере, содержащем 20 реальных тарелок. Очищаемый газообразный хлори стый метил с температурой 50-60с, сжатый под даЕшением 6-8 атм, непреры но подают в нижнюю часть абсорбера; на верхнюю тарелку абсорбера также непрерывно подают жидкий хлористый метил в количестве 0,75-1 вес, ч. по от ношению к количеству поступающего на очистку газообразного хлористого метила. На орошение абсорбера подают жидкий хлористый метил, очищенный от фосфорорганических соединений. Очистка.газообразного хлористого ме тила от фосфорорганических примесей до стигается при барботировании его во время движения вверх по абсорберу чере слои жидкого хлористого метила на каждой тарелке. Очищенный от фосфорорга- нических соединений газообразный хлористый метил отводят с верхней тарелки абсорбера и конденсируют в холодильнике, охлаждаемом раствором хлористого кальция, имеющим температуру -1О°С. Необходимую часть очищенного жидкого хлористого метила подают на орощение абсорбера, оставщуюся часть собирают в виде товарного продукта. Жидкий хлористый метил, перетекающий с нижней тарелки абсорбера, вместе с растворенными в нем фосфорорганическими примесями непрерывно глыводят из абсорбера и исггользуют в технологии получения полупродуктов хлорг фоса. Очищенный по изложенному способу хлористый метил содержит форсфорорганических примесей не более 0,ОСОО2% в пересчете на фосфор. Пример 1. Газообразный хлористый метил-отход производства хлорофоса в количестве 3,5-4 т/ч содержащий 0,00027% фосфорорганических примесей (в пересчете на фосфор), после сжатия на компрессоре под давлением 6-8 атм с температурой 50-6СРс непрерыЬно подают в нижнюю часть абсорбера, имеющего 20 реальных колпачковых тарелок; одновременно на верхнюю тарелку абсорбера также непрерывно подают жидкий хлористый метил, предварительно очищенный от фосфорорганических соединений, в количестве 2,83,2 т/ч. Уходящий с верхней тарелки абсорбера, очищенный от фосфороргани- ческих примесей, газообразный хлористый метил в количестве 3,5-4 т/ч конденсируют в холодильнике, охлаждаемом, раствором хлористого кальция с температурой -1О°с . 2,8-3,2 т/ч очищенного хлористого метила жидкого подают на орошение абсорбера. Остальное количество очищенного жидкого хлористого метила 0,7-0,8 т/ч выводят в виде товарного продукта. Данные результатов этого и др.. опытов приведены в таблице. .

Расход газообразного хлористого метила поступающего на очистку, т/ч

Содержание фосфороорганических примесей в пересчете на фосфор в хлористом метиле, поступающем на очистку, %

Содержание фосфорорганических примесей в пересчете на фосфор в хлористом метиле после его очистки, %

Количество фосфорорганических соединений в пересчете на фосфор, извлеченных из хлористого метила во время его очистки, г/ч

3,5О;

4,ОО

3,75

О,ОО027 О.ОООЗ

О,ООО27

0,ООО02 О,О00015 Отсутствует

1О,12

10,О

9,98

Количество жидкого хлористого метила, поступающего на орошение абсорбера, т/ч

Содержание фосфорорганических примесей в пересчете на фосфор в жидком хлористом метиле, поступающем на орошение абсорбера, %

Содержание фосфорорганических примесей в жидком хлористом метиле, перетекающем с нижней тарелки абсорбера, % в пересчете на фосфор.

Количество фосфорорганических примесей, абсорбируемое жидким хлористым мет1Шом в пересчете на фосфор, г/ч Как видно из данных, приведенных в таблице, по данному способу очистки содержание- фосфорорганических соединений в хлористом метиле снижается по сравнению с содержанием их в исходном хлористом метиле не менее чем в 1О раз, причем содержание фосфорорганических примесей в очищенном хлористом метиле не бывает-больше 0,00002% в пересчете на фосфор. Формула изобретения Способ очистки хлористого метила-отхода производства хлорофоса от фосфороргаПродолжение таблицы

3,0

3,2

2,88

О,ОООО2 O.OOOOISОтсутствует

О.ОООЗЗ 0,00037

0,ОО034

10,10

10,0

9,97 нических примесей путем абсорбции жидким абсорбентом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве абсорбента используют жидкий хлористый метил, взятый в количестве О,75-1 вес.ч. от веса исходного газообразного хлористого метила, причем абсорбцию проводят под давлением 6-8 атм, с подачей на очистку исходного хлористого метила в газообразном состоянии при 5О-6О С. Источники информации, принятые во при экспертизе: 1. Авторское свидетельство СССР № 164280, кл. С О7 Р 9/40, 1963.