Способ очистки хлористого метила Советский патент 1978 года по МПК C07C17/383 C07C17/389 C07C19/03 

Изобретение относится к области очистки хлористого метила от фосфор органических примесей. Хлористый метил, получаемый в качестве отхода производства хлорофоса, содержит фос форорганические примеси, состав котос ых до настоящего времени не расшифрован. Хлористый метил как раство ритель используют отрасли производства кремнийполимеров (более 80% от общего потребления) и бутилкаучука. Оба потребителя предъявляют к чистоте хлористого метила очень высокие требования, в частности по показателю содержание фосфорорганических при месей, количество которых не должно превьооать 2-10 ве::.% (в пересчете на фосфор) для 1 сорта. Выпускаекодй в настоящее время хлористый метил хлорофосного производства содержит от 4, 2,3- . фосфорорганических примесей (в пересчете на фосфор). Наличие такого количества фосфорорганических примесей не позволяет использовать его в качестве растворителя в синтезах бутилкаучука и кремнийполимеров. Вопрос очисгки хлористого метила от фосфорорганических примесей не освещен в литературе. Известен способ очистки хлорйстс го .метила от кислородсодержащих соединений, таких как диметиловый эфир метиловый спирт путем низкотемпературной ректификации ij. О содержании фосфорорганических примесей в даспользуемом для очистки хлористом метиле не сообщается. Однако при этом не удалось получить хлористый метил, пригодный длясинтезов бутилкаучука и кремнийполимеров. Молекулярная мьсса бутилкаучука, полученного с использованием такого хлористого метила составляет 57000-69000. Цель изобретения - повышение качества хлористого метила по показателю содержание фосфорорганических примесей до норм, позволяющих использовать его в синтезах бутилкаучука и метилхлорсиланов. Достигается это предлагаемым способом, по которому хлористый метил отход производства хлорофоса подвергают низкотемпературной ректификации, предпочтительно при температуре от -25 до -24С с последующим пропусканием через активированный уголь при температуре от -50 до .

Отличительными признаками изобретения является- проведение очистки хлорис- Ого метила путем пропускания через активирбйанный уголь при низких температурах.

Содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле после очистки около 210 вес. %. Очистку согласно изобретению выполняют последовательно на лабораторной низкотемпературной ректификационной колонке и в адсорбере с высотой рабочего слоя адсорбента (активированного угля) 180 и диаметром 16 мм. Высота ректифицирующей части колонки 1000 мм, диаметр 20 ммг эффективность колонки на смеси бензол-1,2-дихлорэтан 1012 т.Р. при флегмовом числе 3-5.

Пример. В куб заливают 500м жилкого технического хлористого метила. Температура ловушек и головки во время работы колонки должна быть не выше -50-4S C; температура куба от -25 до . Отбор дистиллата производят при флегмовом числе 3-5. При этом потери составляют 10 вес.%, Жидкий хлористый метил - ректификат со скоростью 0,9-1,4 г/г адсорбента в 1 ч направляют в адсорбер, захоложенный предварительно до -50 С. Очищенный хлористый метил хранят в ловушке, помещенной в сосуд Дьюара при -70с.

Результаты опытов приведены в таблице .

Преимуществами изобретения явля- . ются возможность получить хлористый метил, удовлетворяющий требованиям пролвлилениости бутилкаучука и метилхлорсиланов - основных потребителей хлористого метила; образование относительно небольшого кубового остатка (в основном диметилфосфита) и возможность возврата его в цикл; при небольших капитальных затратах значительный экономический эффект. Кроме того, проведение доочистки хлористого метила-ректификата на активированном угле значительно повышает время защитного действия слоя угля, уменьшает периодичность цикла адсорб ция-десорбция.

Формула изобретения

I. Способ очистки хлористого метила - отхода производства хлорофоса от Фосфорорганических примесей с применение) низкотемпературной ректификации, отличающийс я тем, что, с цепью повышения степени очистки, хлористый метил дополнительно пропускают в жидкой фазе через активированный уголь при температуре от -50 до -30 С.

2. Способ по п,1 отличающийся тем, что низкотемпературную ректификацию ведут при темпера туре от -25 до .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Усовершенствование пр жышленной технологии синтеза бутилкаучука, отчет ВНИИМСК №692, .1969, с. 9.