Способ определения осмия Советский патент 1979 года по МПК C01G55/00 G01N31/10 

1

Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов и может быть использовано для анализа объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов.

Известны способы определения осми по его каталитическому действию на индикаторные окислительно-восстановительные реакции.

В качестве индикаторных известна реакция окисления иодид-иона броматом 1.

Способ позволяет определять 1-10 5-10 мкг/мл. осмия. Определению мешает 10-кратный избыток Ru. По реакции между иодид-ионом и перекисью водорода можно определить 1-10 5-10 - мкг/мл осмия. Определению также мешает 10-кратный избыток Ru 2.

По реакции между нитрат-ионом и о(,-нафтиламином можно определ ить осмий в количестве 210 -3-10 мкг/м Определению мешают окислители 3.

Наиболее близким к изобретению является способ, в котором в качестве индикаторной реакции используется реакция окисления арсенита натрия броматом калия 4 ,

Предел обнаружения состав.пяет 5-10 мкг/мл осмия.

Возможно определение I-IO мкг/мл осмия. На определение не оказывают влияния 1000-кратные избыт и Си, Ni, Fe, Со, Re и 100-кратныП избыток RU. Однако метод (Недостаточно Чувствителен. Так, при персработке сульфидных медно-никелевых руд возникает необходимость анализировать объекты, содержащие И ivieHee осмия. Такие объекты анализировать с достаточной точностью указанным способом невозможно. Кроме того, в арсенит-броматной индикаторной реакции осмий в различных степенях окисления (IV, VI, VU1 ) проявляет неодинаковую каталитическую активность, что снижает точность метода.

С целью повышения чувствительнос;т и точности определения осмия пред.тагается в качестве индикаторной реакции использовать реакцию окисления арсенита натрия периодатом калия.

Способ определения заключается п том, что при введении раствора осммя в раствор, содержащий арсенит натрии периодат калия и серную кислоту, длительность индукционного периода . реакции значительно сбкращается. Индукционный период измеряют ампе рометрическим методом.по Ьиффузионному току восотановления иода, выделяющегося в ходе реакции на платиновом вращающемся микроэлектроде. , обратная длительности индукционного периода, Б определенHtix. условиях пропорциональна концентрации осмия о Предел обнаружения составляет 5 10 мкг/мл осмия Возможно определение осмия в большом диапазоне концентраций - от 5- 5-- мкг/мл. При определении осмия предлагаемым методом стабилизируется ка талит ческая активность осмия различных с пеней; окисления (IV, VI7 ,,) за счет окисления осмия до степени оки ления V5II периодатом калия. Определе нию не мешают ЮОО-кпатные избытки Си, N1, Fe, Со, Re и 10-кратный избыток RU. Пример, Для определения осм в сосуд-смеситель вносят растворы; первый отросток 14,4 мл 2,0-10 М раст вора арсенита натрия во второй отросток 2,0 мл 1, раствора периодата калия и анализируеглый рас вор осмия; в третий отросток 2,5 мл 0,1 М раствора серной кислоты. Объе смеси доводят, водой дс 50 мл, перемешивают м вносят в электролитичес кую ячейку. По истечении 1 мин посл перемешивания растворов включают ленту диаграммной за.писи кинетической кривой в координатах тельность индукционного периода - д фузионньзй ток . Кривые записывают на полярографе LP-7. В качестве индикаторного используют платиновый вращающийся (750 об/мин) м.икроэлектрод длиной 10 мм и диаметром 0,5 мм. Потенциал микроэлектрода ч-О , 4 В (насыщенный каломельный электрод). Концентрацию осмия определяют па калибровочной кривой в координатах обратная длительность индукционного периода - концентрация осмия . Таким образом, предлагаемый способ определения осмия обладает чувствительностью, более чем на порядок превышающей чувствительность известного способа, и повышенной точностью- вследствие равной каталитической активности осмия в различных степенях окисления. Формула изобретения Способ определение осмия по его каталитическому воздействию на окислительно-восстановительную реакцию, отличающийся тем, что, с целью повьБяения чувствительности и точности анализа, используют реакцию окисления арсенита периодатом калия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Журнал аналитической химии, 25, 539, 1970. 2.Журналаналитической химии, 24, 335-339, 1974.. 3.Журнал аналитической химии, 28,328, 1973. 4. Журнал анали-аической химии, 29,1017-1029, 1974.