Способ разделения технической смеси орто- и паратолуолсульфамидов Советский патент 1944 года по МПК C07C303/42 C07C311/16 

Способ разделения технической смеси орто-и паратолуолсульфамидов

Заявлено 10 марта 1943 г. в Наркомхимпром за Je 149-43 (320942) Опубликовано 30 апреля 1944 года

Согласно изобретению, техническую смесь амидов обрабатывают водным раствором едкого натра и магнезита; раствор, содержащий параамид, oтфИv ьтpoвывaют, а выпавший в осадок ортоамид выделяют обычным способом.

Применяющийся для разделения смеси водный раствор едкого натрия и магнезита обладает оптимальным рН среды, при KOTQpoM обеспечивается наиболее совершенное разделение как по выходу, так и по качеству указанных изомеров.

Обработку технической смеси проводят при темпе ратуре 35-45°. Вследствие того, что паратолуолсульфамид обладает более кислыми свойствами по сравнению с ортоизомером, первый полностью переходит в раствор цри определённых концентрациях щелочи и магнезита.

Ортризомер, в основном, остаётся в осадке и только незначительная часть его переходит в раствор. Осадок ортоамида отфильтровывается, после чего осадок вновь растворяется в paciiBope щелочи. Полученный раств.орортоаиида-. подвергается фильтрад 1и, с целью

очистки от смол и других механических примесей. Профильт1рованный раствор подкисляется серной кислотой до нейтральной или слабо щелочной реакции для выделения чистого ортоамида.

Параамид, находящийся в растворе с незначительной примесью ортоизомера, выделяется фракционным подкислением или же выделяется из раствора при длительном стоянии кристаллизацией.

Выделенный тем или другим путём параамид отфильтровывается, а фильтрат поступает для растворения следующей партии технического амида.

Пример. 100 ч. технического амида с температурой плавления 133-135° обрабатывают в течение часа при 40° раствором 5 г 100-процентного едкого натра и 5 г 1 ОО-процентного магнезита в 200 см воды. Раствор, содержащий параамид и некоторую часть ортоамида, отфильтровывают. Осадок, содержащий ортоамид со смолой растворяют в 200 смз воды и 15- 1:6 Г 100- проц€нтного едкого натра при 4.0° в течение двух часов. Для

полной очистки от смол в этот раствор добавляют 35 г активированного угля и массу размешивают при 40° ещё один час, после чего раствор фильтруют и ортоамид выделяют из раствора г 100процентной соляной кислоты. Осадок фильтруют, промывают от ионов хлора. Из раствора смеси параи ортоамида че|рез 8-12 часов отстаивания при. 20-21° выпадает лараамид, который отфильтровывают, а маточниквозвращают в производство для растворения следующей партии технического амида. Выход ортоамида с температурой плавления 150-152°- 58-60%.

Предмет изобретения

Способ разделения технической смеси орто-и паратолуолсульфамидов, отличающийся тем, что техническую смесь амидов обрабатывают водным раствором едкого натра и магнезита, раствор, содержащий параамид, отфильтровывают и выделяют ортоамид обычным способом.