Способ выделения бета-нафтохинолина Советский патент 1942 года по МПК C07D221/06 

Изобретение касается способа выделения из реакционной массы р-нафтохинолина, полученного по реакции Окраупа. Обычный способ выделения р-нафтохинолина состоит в том, что кислую реакционную массу, разбавленную водой и отфильтрованную от смол, нейтрализуют полностью или дробно щелочью и выделившийся р-нафтохилолии отфильтровывают.

Согласно предлагаемому способу реакционную массу разбавляют водой, отфильтровывают от смол, затем р-нафтохинолин в виде хлоргидрата высаливают из кислого водного раствора поваренной солью. Выделившийся хлоргидрат подвергают обработке раствором щелочи или соды для выделения основания р-нафтохинолина.

Высаливание имеет два преимущества перед выделением щелочью: I) продукт получается более чистым, так как выделение р-нафтохинолина в виде хлоргидрата представляет собой по существу очистную опера цию и 2) расход дефицитных содовых продуктов уменьщается в 6-7 раз, при этом значительно сокрап ается также длительность операции выделения, особенно по сравнению с методом дробного выделения основания р-нафтохинолина.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой с затвором и обратным холодильником, загружают 24 г метанитробензосульфокислоты, растворенной в 76 г моногидрата серной кислоты, и добавляют 50 г того же моногидрата. При размешивании к массе по степенно добавляют такое количество воды, чтобы концентрация серной кислоты составила 85-86%, после этого, продолжая размешивание, при температуре не выше 80°, загружают 36 г р-нафтоламина.

Через 30 мин, когда весь р-нафтоламин перейдет в раствор, прибав1ЯЮТ постепенно 67 г 95-97%-ного глицерина, затем нагревают реакционную массу до 100-105° и выдерживают при этой температуре 40-60 мин. Далее медленно нагревают массу до 120-125° и выдерживают при этой температуре в течение одного часа. После второй выдержки массу осторожно нагревают до 135° и выдерживают при данной температуре 1 -1,5 час.

.Nb-61628

Реакционную массу переносят из колбы в фарфоровый стакан, содержащий 600 мл воды. После растворения массы раствор отфильтровывают от смол и к фильтрату добавляют 200 г поваренной соли. Выделившийся хлоргидрат |3-нафтохинолина отфильтровывают, загружают в 200 мл воды и нейтрализуют содой или щелочью до слабощелочной реакции на бриллиант-желтую бумажку.

Выделение р-нафтохинолина основания производят при температуре 45-50°. Основание отфильтровывают, промывают и сушат.

Выход р-нафтохинолина 80-85% от теоретически возможного (из 1 а с ч ет а на р - н а фто л а м и н).

Предмет изобретения

Способ выделения р-нафтохинолина,Полученного по реакции Скрауиа, отличающийся тем, что из кислой реакционной массы после скраупирования высаливают солянокислый р-нафтохинолин, например, поваренной солью, затем осадок отфильтровывают и из него выделяют р-нафтохинолин обычными приемами