Способ разделения смеси пара- и ортотолуолсульфамидов Советский патент 1945 года по МПК C07C303/42 C07C311/16 

Орто- и паратолуолсульфамиды разделяют обычно или дробным осаждением соляной кислотой амидов из раствора их натриевых солей, или дробным растворением в растворе едкой щёлочи. В обоих случаях получается в виде отхода смесь, состоящая из 30% орто- и 70% параизОмера.

Авторы настоящего изобретения предлагают разделять смесь орто-и паратолуолсульфамидов обработкой при 40-55° 11-13-процентным водным раствором натриевых производных смеси 30% OipTO- и 70% параамидов, взятых в таком количестве, чтобы находящийся в исходной смеси паратолуолсульфамид полностью растворился, а ортоизомер остался нерастворённыы. Нерастворившийся ортоизомер отделяют, а из маточника, при охлаждении, выпадает параизомер. Этот маточник после №деления параизомера может быть использован для следующих операций разделения смеси амидов.

Пример 1. 100 кг смеси амидов, плавящейся при 140-142°, обрабатывают при 30-минутном перемешивании и температуре 60-70° 11-процентным водным раствором смеси натриевых солей орто- и параизомеров.

Раствор затем охла1ждают до 45° отфильтровывают осадок, промывают его водой и сущат. Получается 78 кг амида, плавящегося при 152-155°. Фильтрат далее охлаждают до 15°, выпавщий параизомер отделяют, а маточник применяют яля очистки следующей порции продукта.

Получается 13 кг параизомера, плавящегося при 126-128°.

Из промывных вод можно получить подкислением дополнительно порцию амидов.

Пример 2. 100 кг смеси амидов, плавящейся при 109-118°, обрабатывают, как и в примере 1, 750 литрами 11-процентного водного раствора натриевых солей изомеров. При 50-55° отфильтровывают ортоизомер. Его получается 32 кг, температура плавления 150 152°.

При охлаждения выделяется 60 кг параизо-мера, температура плавления 126-130°.

П р и м е р 3. 100 кг смеси амидов, плавящейся при 126-129°, при обработке, описанной в примере 1, 370 литрами И-процентного раствора натриевых солей, дали: 65,4 кг ортоизомера, плавящегося

№ 64278- 2 -

при 152-153°, и 24,8 кг параизоме-тых в таком количестве, чтобы нара, плавящегося при 134--136°.холмящийся в исходной смеси параПредмет изобретенияворился, а ортоизомер остался неI. Способ разделения смеси пара-мер отделяют, а из маточника охи ортотолуолсульфамидов, о т ли-лаждением выделяют параизомер.

чающийся тем, что указанную2. Способ по п. 1, отличаюсмесь обрабатывают при 40.-55°щ и и с я тем, что после выделения

11-13-процентным водным раство-из раствора паратолуолсульфамида

ром натриевых про-изводных смес маточник используют для следуюорто- и параамидок, содержащейщей операции разделения смесй

30% орто-и 70%: параизомера, взя-амидов.

толуолсульфамид полностью растрастворёняым, после чего ортоизо