Способ получения эфиров моноглицеридов высших жирных кислот и лимонной кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07C67/02 C07C69/67 A21D2/16 

ра:3|Л.01жения, и-сизкое содержание OiCHOBHOiro вещества и темный цвет). Цель 1п|раД1ла1па(аМ;аго иизобретакигл - улучшение iwaiineicTiBa 1П|роду1к.та. Люставлашмая щель дюст.иг.ается ОШись iBiaoMbfiM сгююобОМ поаучания эфир.аз моно1гла-.ц€;р1идав ;высших жир|ных кислот )и л;имо.икой мИСлюты этер.ификаЩИей 1М01Н101гл;и/це/р,ИДС13 1ВЬЮШ1ИХ ЖМРИЪЬХ кислот Л1И)М|ОИ«О|Й кислотой, причем этерпфикацию осуществЛЯЮ1Т 1П1р;и ocraiToiMiHiaM давлвшии 60 лглмрт. ст. ny-TeiM iHeiiipeipbiiBiHioA поджчп ipieafaHTiCS с объемной скоростью 0,5 , при этом пИ1М10;нную iKHiCnoTiy до|ба В|Ляют в гаиде ip-aCTiBOipa IB д1иоч оа|Н1е. TeMinapiaTVip-a |р.еаК|ЦИИ обьмно 115-125° С. Получают щелево-й ripoayiKT 00 следую Ц1И1М|И х.ара1Кте;р|Истик,. к,и1сло -пное число 45-70 мг КОН, сюде|р:жа(Н,не лимоинюй кислоты общей 16- 18%, овязаинюй 15,5-15%, овобощной 0,5- 3%, овет 1ПЮ Ло1ВибОнду 0,2 1кр.асных, 0,3 си.них 1П|ри 0,9 желтых. Отл1ичителыны1ми врлз1на1К. апо. .являются иргаведание TTjpOiuecoa пр;и ост-аточном давленин 60 мм рт. ст. с ненрерывной подачей реагентов и объем.ной скоростью 0,5 час , ори лимонную .хлслоту добавляют IB В1Иде piaiCTBopa в диаксане, а Т1а1кже проведенпе процесса inpiH 115-120° С, преимущественно при . T:eiXiHi№iionHiH опосюба со-столт Б -оледуюВ фаа1К|Ц1И101Нный сосуд .Henipeip brsiHiO с объемной скоростью 0,5 пода.ют распл.авлвнлые 1М;01НО ГЛ11адбр,иды при 80° C и ipiacTiBoip л И1МО|Н1Н 0« слоты 3 Д|НО КС1аие при 90° С. Время реакции 50 мин, температура 115-125° С, преимущественно 120° С. В хо|де :peaKuimi удаляют Др.С1кеа1я :и iBoд|у. |Пр10|Цесс пр101в од1ят П1р,и 0-стат01чиом давлении 60 МЛ1 рт. ст. Полученный прю1мы|ва.ют го1р.Я1чей водой дл-я у;,1але1гсия сл1едоо a(-ioiKicaiHa, з.атем етродукт sbiCiyiuiHв,ают. Hexoi Hibie М101Н 0)ГЛ1Ицариды имеют следующие лоиазатели: Содержание «-моиоглнцгридов, .-е Содержание свободного rjuцернна. % Содержание влаги, % Содержание ли- и трнглнцеридов, %Не более Темнература плапления. %Me Mei;ee Пр1И1ме1р 1. в реакцишпный сосуд с объем.ной акоростью 0,5 непрерьпвHiO подают 385 г .а|нлвн1ных (моноглиЦ|е|ридав ст1еа|ривойой жжпоты при темпераTi)ipe 80° С и ipiaiaTiBiop 86,5 г лиаюинюй -юислоты ,в 80 г д1и01К;са|Н1а ирм темиературе 90° С. Время inipie6biiBaiHiH« ф еакщисииой смеси IB 1а1п,П1ар1ате 50 мин, твМ1ператур1а шр.одесса 125° С, остаточное давление 60 мм рт. ст. В ходе (.а у|Д:ал.яют диокаак и воду. Р.аспл1а1влен)ный -.проду кт поспе сиитеза П|ромы ва.ют горичей водой для у.далетния следов дйоксаиа. Выхо.д с.ыр.ого продукта 444,5 г. Выход ГОТСЕОТО продукта -после высушивания 423 г. Полученный продукт имеет следующие 1ф|изи Ко-х И М.И ческ;ие noKiaзател.и: 1К;И1Слотн1ое wniario 65 мг КОН, содержание общей лимонной 1К1И1СЛЮ1Ты 17,3%, ав1яза:нной лимонной кислоты 15,3%, с;вободиОй л:и1М.С1Н1Ной кислоты 2%, цвет по Ло В1ибо,иду 0,2 iKipaciHbix, 0,4 синих при 0,9 желтых. Пригмер ,2. .В р1еа1к-Ц1ИОН1Ный сосуд с о. скоростью 0,5 непрерывно Подают 350 г .а)вл1ан1ных 1моногл1ицеридав стеар1И1Н101В Ой .и палымитииовой кисл от 1Г1р;и ;там1пер)атур.е 80° С ш pacTiScip 86,5 г лиманиой даиолаты IB 80 г дйоксаиа iinpH 90° С. Время 1П|р1вбы ва-нп1Я реа/кдион.ной сл1еси IB ашстарате 50 лгин, т-емве ратура inpOiUeccia 115° С. В .хо.де реакции ДИ01кса.Н 1И 1ВСду. npciuecc гзро.зодят п(р:и .остатонном да1зл(ен1ии 60 мл1 .рт. ст. Рас пла1Вле:Н1Иый афодмкт после синтеза промывают горячей аодой .аля удалении с.Л1еД:0)в ;:.:i::iKca4-;a. Выход iCbipioro прод;у|Юта );:сСМЬ5в;ки 436,5 г. Вьгход продх кла после высуш:иван.И|Я 408,6 г. Готовый прод.укт имеет сладуюЩ(И1е физйко-.1:11М1ИчеСКие по казатели: кислотное число 60 м КОН, соде|р;жа Н1ие ,оби.1,ей л.имосшой 1;-аис.л.оты 16,9%, связаа-шюй лимонной .К Ислоты 15,1%, авободиой л(имаН|Н,эй юислоты 1,8%, цвет ;;io Ловибостду 0,3 красных, 0,4 с.и.них при 1,0 желтых. П р иМ е р 3. В реакционный сосуд с объам1исй скоростью 0,5 непрерывно подают 370,5 г ра1апЛ|а1В текиы:х моио1глицер.ид.ов олаи1но1В ОЙ и 1Сгеа1р1И1Н Овой кпс;iOT тр1и та.М пературе 80° С и ipaciBop л.и.мониой ,К1Иолоты i86,5 г в 80 г дио;кса;н1а npiH температуре 90° С. Время трегбываш-гя pieакционной смеси в .аппарате 50 мин, TeMnepiaTiyipia nipomecoa 120° С. Реакцию проводят при остаточном давлении 60 ммрт. ст. В ;п1рО|Цессе р1е1а|Кцйм удаляют дяакюая и |В:01ду. Рас.плавл е1Н1НЪ1Й продукт шосле синтеза inpoiMbiBiaiOT шорлчей водой для .удале1НИЯ следов дяо;кс1ан1а. Выхюд сырого продукта 467 г. Выход 1проду1КТ1а .после iBbicyшиваиия 440,8 г. Готовый inipO; iKrr пмеет с.ледую.щие |ф1И31И1ко-хи М1Ичесмие (поюазатели; мисл отнюе число 50 мг КОН, содержание общей л1И1монн1ЭЙ юислоты 16,0°/|), связанной Л1И|МО.Н1ной /кислоты 15,0%, авобоиной лигмониой ;кисл1оты 1,0%, BieT по Ло1ви.бо|нду 0,3 .KipaciHbix, 0,4 синих .при 1,0 ж&атьк. Ф о р .м у л а изобретения 1. Способ получения эфиров мокогл(ице1ридо1з .высших жадных 1К1И1Шот и л:и.мояной 1КИ1С-ЛОТЫ эте1р:иф|И) моноглицерияов .высщи;х Ж1ирнык жислот лимонной

кислонои iiiipiH HianpiQBaiHMJH, отличающийся тем, что, ,с целью улучшения мачестэа целевого иродукта, этерификацкю осуществляют лри остаточном да1вл«н ии 60 мм рт. ст. путем «епрерывной подачи 1реагенто(в с объемной скоростью 0,5 , этом Л1И|МОН1ную кислоту добавляют в виде ipa-CTiBOipia в диоксаие.

2. Gnoicoi6 ио 1п. 1, отличающийся тем, что (процесс ведут гари С.

б

инфор.Мацш,

принятые во экс пер;иизе;

1.Патент США ЛЬ 2699395, ;кл. 99-163, опублшк. 1955.

2.Патент США Хд 2772170, кл. 99-163, ап,убл:И(К. 1956.

З. Патент США Л 3227559, кл. 99-123, опублик. 1966.