80 (ИМ. и при темпсратхро - : С. i:poAi ;)4Tii-ix ib i() 130 -180 с
Д.1Я оценки ccMt i 11 i)
ксходит 113 Ioixi (|);iKi i i(
НИИ окисление ;i ii { i: .(,,10но1-() эфира ; ю i u
ириблиз1 те,;ьио ч 1ч (; р еакииоииои с ILL и
i-oo;),:e реакиии i |i i т | с ч;иоГ| и м равьииои KI L к пi
)X();ia но i i i i L Ioro eofiaiKi иiio,4 i |кi
че-пи ие оо(ч ;счнваст.
IpHroTOis.ieiiiie катализа ropii.
Л. 11ол ченнс 3g-и()о ,1:-л;з:;;-: VLiиора этн;11екеаикис;1осо копаль:;:.
907с с,11,(|1ата ооа.и/;а М ..S..-: раетпоряют и 1Л .1 воды и. 1гзл 1-;::;:; ая, доГ)ав. каплями к смеси, (;; те .::о|1;;туру С. из 3,6 л ксилола ; 5.2 л к :диого раствора этилгсксановокислого ка::;я, ио.лученного нз 3,7 л воды, 0,9 .; Эги.1гек:аиовой кис.тоты и 0,6 л раствора едкгчо КУЛИ я (-4 5 % - и ы и). Затем отд е л я ют соде;) ж а Hiyio кагалнзатор ксилольную фазу {зег..--, фаза) и промывают водой до иентральиой реакции. Раствор содержит 31,2 г С-::/л,
Б, Полхчеице 3%-ftoi4) ксило.тьного )асгг.ора этнлгексановокнслого марганца,
487,5 ( су.чь(|)ата марганца (МпЗОГ; н:1т оря1от fi 2,1 .7 воды н, ра.змец., Д ):л ,1Я1от каи:1ям1г к смесгг, HMCiomei; темиуа;ур -40(, цз 3,6 с ксилола ;: 5.2 л 30,:;., . раствора тшПексановокис. ь:::.:;:-;. :;: лученного из 3.7 л вод1.,1, 0,9 .; v: :.i: Kea:riBo: i Kiic.ioTi) н (),() a pacTBofia едко; - К1:ли-)
атализа1Ч)р кси,то, ( ;3c: ii за I и npOMi iiiaio в(.) до iieir: ра.ibii акции. Раствор содержцт 29.8 . Н. Получение () кеклп лл: -г вора г)ти.тгексановокиело1 .мед;:.
400 сульфата медг: ()аство|1Я1от i 1,9 л вод1, и, i:a:; v: ; бапляют кан.тямн к е.чеси. ., ратуру 40° С, из 2,25 .г п-ксил; ла во.лиого раствора эти.тгскса
ЛИЯ, :;ол чеппо 0 лз 2,/ л Г50ды, 4G4 г ъл-:лгексановой кне.тоты li 17б а раствора едхо.го калия (45ч,;,л1ый). Зате: ; (ггделяют содер:-; ащ |:. 1 атализатО() ксило.тьиую фазу lijcpxiiHH cj)a3ai и промывают зодой до иейi ;)а;1з:|1)й . Paen-soj) соде) 32,9 г л; .;.
II ;: ;: м е :) I. В колбу емкг;сть;:; 3 .- с : a5o:;:ii)BO. 1я;цей TpvoKoii, обратны,: A;.,.;;;. Л1.м.и;1:;,..к11 и 30.4){;тде,1ц i e-iv-x; юмешают 1 ))) 3 м-кеи.юла и различив ;ai а,1изгт():::,: i; В1;де 3%л1о:-о ;с|1лольного и;стзо;;а чти.ичксановокиелой сол соо гзет веиио К:),iiiqecгвеиным данным табл. 1. Затем на;реза()т до 140 С и при этой темиерату;кво.чи: 1)8 .: не содержащего СОо , С)1лодяии1и цри окнсленнк газ и:;:-.:; :..iio:- через ч:зко1-е ;иерат рнхзо ,ioii н:,-.;, ;меря() eio с иомониио газг)вого счетчика i lieiiiepbiiHO (,:реде;1Я Ог соде|)жани1, 1к п (О от.().. газа с поли)щвю aiSTO a:ичее: ; работающих аналитических ;ipi:r poii. 11о,1 -чаем чо реакционную воду с Л:10 м iio.i3epiKii)T а1 алцзу отиоеительно .,ч)де1.-:.зи11я з ней уксусной и муравы-;;; : ,ii.;. .J 26 ; oKHc.ieiuie .чаканчнва1Сг. ; 1з.;еря ко.шчеетпа отходящего 1и}здухй и peaKHiioHHoii водв и cooiTseTCiTiyioHuie ;-:о;тле1Г рации СО, (X). уксхтной и vi рав,;: -П |;нс,. он)еделк1:); 11о,1 чаемые :;po.,i окис.чения is условиях примене1;;;я Рчк лнчныч катализаторов,
В таб., 1 ука:ии ы со(ггиоше И1я, ком; 0;;еито 5 иснол1)3уемьгч катализаторов, кол;;чее115о /г-толхткЛРвой кислоты, но,1учае 0е ,|(числением л-ксилола, и количество нобоч:ч,1х нрс..чуктов - СОи, СО, уксусной и муРавьипои Kiic; ;r; .)ме того, 1П)нведе;;ы iifiiiiiie потери is Цресчете на т.черод i ; 0;ери хз.Крода, аз иол чен1К)й /г-;/.1у|;л:.;-: ;i
:. НеЛОТ).
При это рез льтаты оиытов редстая.ijiOT собой значения и;з иес1-;оль : х отде;И)Ньг опытов. Опыт 1 п)оводят в ;1рне тс; ВИИ г;; г;естного катализат(;;)а, ,а опытв; 2 5 ; :;р11еутствии предлагаемого ката.тнзатора; опыты G и 7 представляют Г )б;;й с завиител; 1;ь;е опвпы.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения диметолового эфира терефталевой кислоты | 1971 |
|
SU515441A3 |
| Способ приготовления катализатора для окисления п-ксилола и/или п-метилтолуилата | 1986 |
|
SU1377139A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОЙ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И СОПУТСТВУЮЩИХ ПРОДУКТОВ ИЗ КСИЛОЛЬНЫХ ФРАКЦИЙ | 2009 |
|
RU2430911C2 |
| Способ получения монометилтере-фТАлАТА | 1979 |
|
SU804632A1 |
| Способ получения диметилтерефталата | 1981 |
|
SU1085973A1 |
| Способ получения диметилтерефталата | 1974 |
|
SU608469A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОЙ ИЗОФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ И СОПУТСТВУЮЩИХ ПРОДУКТОВ ИЗ ИЗОМЕРОВ ЦИМОЛА И ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА | 2009 |
|
RU2415836C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА | 1971 |
|
SU295754A1 |
| ТВЕРДАЯ КОМПОЗИЦИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 2011 |
|
RU2564409C2 |
| Способ получения диметилтерефталата | 1979 |
|
SU888814A3 |
В опытах 1-7 раствор этилгексановокислого кобальта подают в количестве 5,29 мл и раствор этилгексановокпслого марганца - в количестве 0,55 мл, тогда как раствор этилгексановокислой меди подают в количестве 0,5 мл.
Пример 2. В описанную в примере 1 аппаратуру помещают 1500 г метилового эфира л-толуиловой кислоты и соответствующий катализатор в виде 3%-иого ксилолыюго шствора этилгексановокислой соли. Затем нагревают до температ ры 195° С к при этой температуре вводят 90 л/ч не содержащего С02 воздуха.
Получеиное окислением метилового эфира л-толуиловой кислоты количество моноыетилового эфира терефталевой кислоты (МЭТС) и полученные количества побочS92
90,9 0,1
Со
897
Mi; Си
896
90,1 9,0 0,9
ных продуктов аналогично примеру 1 указаны в табл. 2.
Прн этом результаты опытов 1-7 являются средними значениями из нескольких отдельных опытов. Опыт 1 проводят в присутствии нзвестпого катализатора, а оиыты 2--5 в присутствии предлагаемого катализатора; опыты 6 и 7 нредставляют собой сравннтельные опыты.
В опытах 1-7 раствор этнлгексановокнс:ioro кобальта подают в 1;олнчсстве 4,81 мл, я раствор этплгсксановокнслого марганна в количестве 0,5 .;;.;. В оныте 6 фталоннанин мед1 подают в количестве 150 мг в виде 0,3%-ной кснлолыюй сусиензии (0,03%, в пересчете на металл). В онытах 2-5 и 7 медь подают в 0,3%-ного ксилольного раствора этилгексановокнслой соли в количестве 0,45 мл.
т а б л 11 ц а 2
:1чество пооочпых пполуктов. г
Потери тлсрода.
0,029
26,1
0,2
1,9
0,029
26,2
1,9
0,2
Пример 3. Для определения зависимости селективности предлагаемого катализатора от коицеитрации отдельных компонентов в описанную в примере 1 аппаратуру подают 1500 г метилового эфпра п-толуиловой кислоты и при указанных в и)п мере 2 условиях подвергают окислению. Затем к нескольким исходным смесям последовательно вводят определенные количества катализатора в виде 3%-ного ксилольиого раствора этилгексаиовокислой соли и непрерывно измеряют концентрацию СОз и СО в отходящем газе.
Полученные результаты приведены в табл. 3.
I
9 0.029
8 26.2
0,029
2,0
23,40,028
26,20.029
При это.м опыты 1-3 проводят Б ирис тствии известного катализатора, а ош.:ты 4 и 5 - в присутстьчш предлагаемого катализатора. При большом содержани:; меди в катализаторе реакция окисления тормозится (с.м. опыт 6).
в опытах 1-6 подают 4,8 мл раствора -ггилгексановокислого кобальта; 0,5 мл (опыт 1), 2,52 мл (опыт 2), 10,1 мл (опыт 3), 05 мл (опыт 4-6) раствора этилгексановокислого марганца; 0,46 мл (опыт 4), 2,3 мл (опыт 5), 23 мл (опыт 6) раствора этилгексановокислой меди.
т а б л и ц а 3
