Способ разделения смеси окись пропилена-диэтиловый эфир Советский патент 1978 года по МПК C07D301/32 C07D303/04 

3 .6362 Недостатком этого способа является то, что применение указанных селективных растворителей не приводит к полному разделению смеси окиси пропилена с кислородсодержащими соединениями. Цель изобретения - повышение степени разделения смеси окись пропилена-диэтяловый с)фир - достигается тем, что разделение смеси окись пропилена - диэтиловый эфир проводят путем экстрактивной ректификации с применением в качестве селективного растворителя этиленгликоля или эпихлоргидрииа при отношении разделяемой смеси к растворителю от 1:6 до 1:12, предпочтительно от 1:9 до 1:12. Сущность способа заключается в следующем. В нижнюю часть ректификационной колонны непрерывного действия эффективностью 25 т. т. подают пары смеси окиси пропилена и диэтилового эфира азеотропного состава. Одновременно в верхнюю часть колонны вводят этиленгликоль (эпихлоргидрин), подогретый до 4О С для уве личения растворимости в нем окиси пропи лена. Соотношение между количеством по даваемой смеси окись пропилена - диэтиловый эфир Иколичеством этиленгликоля {эпихлоргидрина) должно находиться в пре делах от 1:6 до 1:12. Температура ку6а колонны 35°С, температура рубашки , При бесконечном флегмовом числе пары диэтилоБОГо эфира отбирают из верх ней части колонны через конденсатор в охлажденные змеевиковые ловушки. Одноременно из куба колонны через холодильик отбирают в приемник этнленгликоль эпихлоргидрин) с растворенной в нем кисью пропилена. Чистота выделенного диэтилового эфиа контролируется хроматографически на приборе с плазменно-ионизациойпнм детектором, в частности ЛХА-8МД, с колонкой длиной 3 м, наполненной полиэтиленгликолем - 4ОО в количестве 15% на полихроме-1. Ток детектора 140 А; температура колонки 40С; скорость .газа-носителя (водород, гелий) 30 мл/ч; скорость диаграмной ленты 720 мм/ч. Пример 1. В нижнюю часть колонны непрерывного действия подают пары смеси окись пропилена-диэтиловый эфир (1:1) со скоростью 37 мл/ч. Одновременно в верхнюю часть колонны п дают этиленгликоль, подогретый до 40 С, со скоростью 240 мл/ч. Отношение разделяемой смеси к растворителю 1:6. Температура куба колонны , температура рубашки - 40°С. Пары диэтилового эфира при бесконечном флегмовом числе из верхней части колонны отбирают в охлажденные змеевиковые ловушки. Чистота выделенного диэтилового эфира 98,5%. Одновременно из куба колонны отбирают смесь этиленгликоль - окись пропилена. Примеры 2-6. Проводят разделение смеси окись пропилена - диэтилоаый эфир аналогично примеру 1. Полученные результаты приведены в таблице.

Таким образом, способ позволяет с большой полнотой разделять смесь окись пропилена-диэтиловый эфир и получать диэтиловый эфир с чистотой 99,9%. Смесь атиленгликоля (эпихлоргидрина) с окисью

пропилена легко разделяют обычной ректификацией.

Предлагаемый способ позволяет возвращать в рецикл окись пропилена и диэтиловый эфир и не требует при этом и польэования высокоэффективных колонн. Для осуществления предлагаемого способа достаточны колонны с эффективностью 25т.т,

Формула изобретения

1, Способ разделения смеси окись пропилена - диэтиловый эфир путем экстрактивной ректификации с применением селективного растворителя, отличающий- с я тем, что, с целью повышения степени разделения смеси, в качестве селективного растворителя используют этиленгли-

коль или апихлоргидрин и процесс проводят при отношении разделяемой смеси к растворителю от 1:6 до 1:12.

Источники информации, пр1 нятые во внимание при экспертизе:

2.Патент США N 33388ОР, кл, 203-52, 1967.