Способ получения фторангидридов органических кислот Советский патент 1944 года по МПК C07C53/38 C07C51/60 

Ирк г;,1.лучении фторангидридо}з jpraHH-iecKrix кислот исходят из хлор- HJiH бромаигидридОВ ссответствующкх кислот и фторида металlaiAgF. ZnFa, HgR AsFs. SbP.-; и т. д., или. же из галоидангидрида к щеточного фторида в растворе кислоть-. Получающиеся с выход: .: до 60-70% фторангидриды всегда содержат примесь того галоидангидрида. из которого исходят при их получений, поэтому получить хи.мически чистые фтораигидриды довольно трудно.

Сог;.асн:о изобретению, iipea.iaгается получать фторапгидриды карбоновых кислот жирного и ароматического ряда, .мер, ацети,.1ь фторид. бензоилфторид, путём обработк ; ангидрида соответствуюП1ей кислоты кисльвт или средни: 1 фторидом щелочного металла.

Примеры:

1. Получение ацетилфторида из уксусного ангидрида и КН F,

В сосуде с мешалкой и дестилляциояной колойкой смешивается I.O-MOJ :-J KMFa с 2,0 молями уксусного арггидрида (ивбыток уксусного ангидрида необхадим, как растворитель, причём его можно регене;,1ировать после каж.до1о процесса). Смесь а(;догревается постепенно ди 40-150, а затем в обратном хп,;оди,1ьнике при температуре вод1 18° происходит отгонка ацетилфтор1:да в течение 4- -5 часов. Продукг К1.нде 1сируется при , выход 1,82 моля ацетилфторида 91:,, теоретического количества от фтора :, КНР;.

Реакция проходит по схеме:

.1 (СНзСО),О -f KHF. - КОСОСН,- НОСОСН, ; 2CH.COF.

Продукт свободен от каких-либо примесей, даже если применять не совсем свободный от кремнекислоты бифторид калия, и перегоняется при 21-22; он не действует при отсутствии влаги на стекло и iHe дымит на воздухе. Уже после одной переганки при таком способе получается химически чистый продукт.

2. Получение ацетилфторяда из уксусного ангидрида с другими фторидами. При аналогичном ведеНИ1И реакции получаются следующие выхода с другими фторида.ми

а) с NaHFoBыxoд 39/о от фтора

в NaHP,.

б) с NH,iHF выход 34,6% от фтора

в NHiHF.

с; KF выход 82% от фтора в KF В случае «с соотношение фторида и укусусного ангидрида для репчции берётся 1 моль к 1 молю. Реакции идут по схемам: а) 2|СНзСО jO-bNaHF,- NaOCOCHj -Ь НОСОСНз

2CH,iCOF б) 2(СНяСО),О 4- ., NH.OCOCH3+нососн;

2СНзСОР

с) (сн,со),о+кр кососн. ;

CHoCOF.

3. Аналогично иолучакггся фторангидриды других кислот жирного и ароматического ряда яз их ангидридов и кислых фтория )в щелочных металлов.

11 -р с д м е т и 3 о б р с 1 е и. и я

Способ получения фгорангидридов органических кислот, наир.имггр., ацетилфторида, бензс и. ча, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что аьч идрид соотнетствующе.ц кислоты обрабаты1вают кислым ил1 ср.мним фторидом щелочного меч а,--/а.