Способ получения фосфорномолибденовой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C01B25/16 

Изобретение относится к способуполучения восстановленной фосфорномолибденовой кислоты и может быть использовано в производстве синтетических органических соединений, сверхпрочных лаков, антикоррозионных покрытий, катализаторов и т.д. Известен способ получения фосфор номолибденовых кислот, путем взаимодействия их солей с другими кислота ми по реакции ионного обмена. Однак по этому способу необходимо предварительно синтезировать малорастворймую соль фосфорномолибденовой кис лоты, получение которой являете трудоемким и сложным процессом l . Наиболее близким к описываемс 1у изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорномолибденовой кислоты путем взаимодействия метафосфорной кислоты и трехокиси молибдена при температуре кипения с последующим экстракционньвл отделе нием фосфорномолибденовой кислоты от примесей, разрушением эфирата и получением желтой (невосстановленно фосфорномолибденовой кислоты 2 . Недостатком способа является невозможность получения (синей) восст новленной фосфорномолибденовой кислоты путем прямого одностадийного синтеза, так как получение восстановленных форм ведут из желтой фосфорномолибденовой кислоты путем ее дальнейшей обработки. К недостаткам способа относится также длительность процесса, составляющая 20-30 ч. Целью изобретения является получение восстановленной фосфорномолибденовой кислоты и интенсификация процесса. Поставленная цель достигается описываемым -способом получения фосфорномолибденовой кислоты путем взаимодействия трехокиси молибдена с метафосфорной кислотой в присутствии щавелевой кислоты при температуре 150-200°С и давлении 15 000 25 000 атм. Щавелевую кислоту берут в количестве 4,9-5,1 моля на 1 моль метафосфорной кислоты. Способ позволяет проводить процесс в одну стадию в течение 40 мин при выходе продукта 100%. Проведение процесса при температурах вьние 200°С нецелесообразно, так как при том же выходе длитель.ность синтеза на сокращается.

Проведение процесса при давлении ниже 15 000 атм приводит к резкому увеличению длительности процесса. Так, при давлении 13 000 атм 100%ный выход достигается в течение 1 ч, 5 000 атм - 1,5 ч, 3 000 атм 2 ч,

Пример 1. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают 8,0 г метафосфорной кислоты НРО, 17,28 г трехокиси молибдена MoOg и 63 г щавелевой кислоты. Приготовленную смесь помещают в контейнер высокого давления, где создают давление 15 000 атм и поддерживают температуру 150-200 С, Шихту вьщерживают при указанных условиях 40 мин. Выход 199 г (100%),

Пример 2. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают 7,2 г метафосфорной кислоты НРОд, 15,56 г трехокиси молибдена МоОзИ 63 г щавелевой кислоты .- 2 Приготовленную смесь помещают в -конДавление, атм

тейнер высокого давления, где создают давление 20 000 атм и поддерживают температуру 150-200с. Шихту выдерживают при указанных условиях 40 мин. Выход 179 г (100%) .

Пример 3. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают 8,8 г метафосфорной кислоты НРО, 19,00 г трехокиси молибдена MoOj и 63 г щавелевой кислоты Н2С О -2Н2О, Приготовленную смесь помещают в контейнер высокого давления, где создают давление 25 000 атм и поддерживают температуру 150-200 С. Шихту выдерживают при указанных условиях 40 мин. Выход 219 г (100%) .

В табл. 1 и 2 приведены зависимост выхода продукта от температуры и давления.

Исходные компоненты во всех опытах берут в мольном соотношении НРОз:

Н2С О -2Н20 0,1; 1,2: О, 5, : МоО

Т а б л и Ц а 1

Выход, %