Способ получения фосфорно-молибденовой кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B25/16 

00

со

30

ел Изобретение относится к технологии получения фосфорных соединений реактивной чистоты, в частности, фосфорномолибденовой кислоты, используемой в производстве органических соединений, Известен способ получения фосфорномолибденовой кислоты Путем взаимо действия метафосфорной кислоты и трехокиси молибдена при температуре кипения с последующим экстракционным отделением фосфорномолибденовой кислоты от примесей, разрушением эфирата и получением желтой (невосстановленной) фосфорномолибденовой кислоты Y . Недостатками данного способа я&ляются длительность процесса, составля щая 2О-ЗО ч, и сложность его аппаратурного оформления. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорномолибденовой кислоты путем взаимодействия фосфорной кислотЬл и трехокиси молибдена, взятой в избьи ке ЗОО% от стехиометрически необходимого количества, при кипячении и перемешивании в течение 2 ч с пооледующим охлаждение смеси,, фильтрацие упариванием ее до. появления кристалли ческой пленки, отделением 1фисташюв готового продукта и их сушкой. Выход п дукта составляет 18,75% в расчете от исходной трехокиси молибдена. Полученная фосфорномолибденовая кислота содер жиг не менее 92% основного вещества, не более О, 01% нерастворимых в воде веществ, не более О, 01% хлоридов, не более 0,01% сульфатов, не более 0,01 нитратов, не более О, 01% кальция, не более 0,01% аммонийных солей, не более О, ОО2Г% железа, не более О,О02 свинца 2 . Недбсугатками известного способа явл ются невысокий выход продукта и его чистота. Целью изобретения является повышение выхода продукта и его качества за счет снижения содержания в нем приме- Поставленная цель достигается вааи.. . модействием трехокиси молибдена с фоо форной кислотой при ее избытке 75-10O%t от стехиометрически необходимого количества при нагревании, охлаждением сме« си, ее фильтрацией, упариванием раст вора в две стадии до его плотности 1,31, 7 первой и 2,0-2, 4 г/см. на второй с .отделением выпавшего осадка после первой стадии. Совокупность признаков позволяет повысить выход продукта до 75, 2% и снизить содержание примесей, в нем. Пример 1. В колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, вносят 87 О мл дистиа лированной воды, 123, 5 г трехокиси молибдена и 14 г фосфорной кислоты (в пересчете на 1ОО%). Смесь нагревают до 85 С и перемешивают в течение 5 ч. После этого смесь охлаждают до 25 С, а затем отфильтровьшают от нерастворившейся трехокиси молибдена : и упаривают под вакуумом при 75с до плотности 1, 5 г/см Л после чего jpacT вор охлаждают до и отфильтров вают вьшавший небольшой осадок трехокиси молибдена. Затем снова упаривают раствор в тех же условиях до плотности 2,4 г/см . В случае зеленой окраоки раствора, что свидетельствует об образовании восстановленной фосфорномоли деновой кислоты, добавляют 1 мл перекиси водорода. При этом раствор приобретает .золотисто-жёлтый цвет, т.е. образуется невосстановленная кислота. Затем раствор охлаждают до . Образовавшиеся жетые кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера с помощью вакуук -насоса и сушат их при кокшатной температуре до рассыпчатости в течение 2 ч, периодически перемешивая. ВыхоА готового продукта составляет 75, 2% в расчете от исходной трехокяси молибдена. Полученная фосфс номолибденовая кислота содержит 95,4% основна го вещества. О, ООв% нерасппворимых в воде верхеств, О, рО4% хлоридов, О, О08% сульфатов, 0,003% ни ратов, О,005% кальция. О, 003% аммонийных солей, 0,001% железа и О, 001% свинца. В табл;. . i представлена зависимость вь1хода продукта от избытка фосфорной кислоты.

Таблица

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ КИС ЛЮТЫ путем взаимодействия трехокиси молибдена с фосфорной кислотой при нагревании, охн лаждения смеси, ее фильтрации, упаривания раствора с последующим вьшелеШ1ем из него продукта, отличающ и и с я тем что, с целью повышения выхода продукта и его качества за счет снижения содержания в нем примесей, взаимодействие ведут при избытке фосфорной кислоты 75-1ОО% от стехиомет рии, а упариваЗние - в две стадии до плотности раствора 1,3-1,7 г/см на первой стадии и 2,О-2,4 г/см на втоi рой с отделением вьшавшего осадка после первой стадии. СЛ

Как ввдно из табл. 1 при введении фосфорной кислоты в избытке 75-1ОО% от стехиометрически необходимого коЛЕНчества достигается наибольший вызсод целевого продукта - 72, 3-75, 2% в расчете от исходной трехокиси молибдена.

Увеличение или уменьшение расхода- фосфорной кислоты приводит к снижению выхода продукта.

В табл. 2 и 3 представлена зависимость показателей процесса от плотности, до которой упаривают раствор на первой и второй стадиях.

Таблица 2 5 103987 таллизании кислоты, что снижает ее вь1ход. Из данных табли 3 видно, что за оптимальную плотность раствора, до которой его упаривают на второй стадии,5 следует npHHjnrb 2, О-2, 4 г/см , так как при этом достигается наибольший выход продукта (72-75, 2% в расчете от исходной трехокиси молибдена). При 56 уменьшении плотности раствора снижает ся выход продукта, а при увеличении . образуется густая липкая нефильтруемая пульпа. Таким образом, способ позволяет повысить выход кислоты в 4 раза и улучшить качество продукта, т.е. получить фосфорномолибденовую кислоту квалификации х4.