Способ получения оксотетрафторидов вольфрама и молибдена Советский патент 1983 года по МПК C01G41/00 C01G39/00 

сл to

00 Изобретение относится к. способам получения оксотетрафторидов вольфра и молибдена, которые могут быть использованы в качестве катализаторов процессов избирательного окисления органических соединений, а также в препаративной химии вольфрама и мо либдена. Известен способ получения оксотетрафторида вольфрама путем обработки металлического вольфрама фтористым водородом в присутствии кислорода и окислителей С1 3. Недостатком данного способа явля ется низкий выход конечного продукт Известен также способ получения оксотетрафторида молибдена путем взаимодействия тетраоксохлорида молибдена с.фтористым водородом 2. Недостатки указанного способа обусловлены сложностью процесса и необходимостью использования фторис того в0дорода, обладающего сильным коррозионным воздействием на стенки аппаратуры. НаиЬ1УЛее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ пол чения оксотетрафторидов вольфрама и молибдена путем обработки газообразным фтором в течение нескольких часов трехокиси вольфрама при 230400°С или трехокиси молибдена при 400-625 С с последующей конденсацие конечного продукта при 180°С f 3 J. Чистота получаемых известным способом оксотетрафторидов составляет 86% , I. Цель изобретения - снижение, температуры, сокращение времени про цесса и повышение чистоты конечного Продукта, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения оксотетрафторидов вольфрама и молиб дена путем обработки при высокой температу ре трехокиси вольфрама или молибдена фторирующим агентом, в качестве фторирующего агента используют гексафторид вольфрама или молибдена при их давлении равном 0,40,5 атм. При давлении гексафторидов ниже 0,4 атм скорость реакции мала, что значительно увеличивает время протекания П)эоцесса. При давлении гексафторидов выше О,5 атм увеличивается температура начала реакции и всего процесса, что приводит к загрязнению конечного продукта материалом реакционного сосуда. Пример 1. В стеклянный сосуд с трехходовым краном помещают 0,9 г трехокиси вольфрама. Из сосуда откачивают воздух и наполняют его из баллона гексафторидом вольфрама в количестве 2,2 г. Устанавливают давление в сосуде 0,4 атм, после чего его нагревают до 120с. По ходу реакции температуру постепенно в течение 10 мин поднимают до 150°С. При этом происходитвозгонка оксотетрафторида вольфрама и его осаждение в холодной части сосуда. Получают 2,9 г (96%) WOF4 с чистотой 99%. Пример 2. Процесс ведут аналогично описанному в примере 1 за тем исключением, что в качестве исходного продукта используют трехокись молибдена (0,7 г), а в качест,ве фторир; тощего агента - гексафторид молибдена (1,9 г). Давление в сосуде 0,5 атм. Выход МоОКц 94% (2,4 г), чистота 99%, Таким образом, применение изобретения позволяет снизить температуру процесса с 230-400°С (в случае .получения оксотетрафторида вольфрама) и 400-625°С (в случае получения оксотетрафторида молибдена) до 120-150 с, сократить время процесса от нескольких часов до 10-15 мин и повысить чистоту конечного продукта с 86 до 99%. Кроме того, процесс упрощается в результате исключения необходимости использования высокоагрессивного газообразного фтора.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСОТЕТРАФТОРИДОВ ВОЛЬФРАМА И МОЛИБДЕНА- путем обработки при высокой температуре трехокиси вольфрама или молибдена фторирующим агентом, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры, сокращения времени процесса и повышения чистоты конечного продукта, в качестве фторирующего агента используют ге1ссафторил вольфрама или молибдена при их давлении равном 0,4-0,5 атм. (Л С