Способ выделения циклододекана Советский патент 1978 года по МПК C07C13/27 

Изобретение относится к получению циклоцодекана, являющегося промежуточным продуктом получения синтетических материалов, таких как высшие полиамиды найлон-11 и найлон-12. Циклоцодекан получают обычно гидрированием циклоаодекатриена. Однако, при этом образуются в качестве примесе непредельные, а также ароматические угпевоаороаы, являющиеся нежелательными примесями ипя дальнейшего процесса получения высших полимеров. Известен способ получения циклоиодекана путем гидрирования циклододекатриена, в котором а.пя очистки продукта предусмотрена стадия повторного гидриро вания в присутствии избытка .водорода т Наиболее близким к предложенному является способ выделения циклододекана из продуктов гидрирования циклододекатриена в присутствии палладиевого катал затора, в котором апя очистки от примесей производится повторное гидрирование с последующей фильтрацией проауктов гидрирования и дистилляцией полученного фильтрата 2 . Однако в данном срособе необходимо проведение повторного гидрирования для очистки от примесей, что усложняет процесс. Целью изобретения является упрощение процесса. Это достигается тем, что в способе выделения циклододекана из продуктов гидрирования циклододекатриена путем обработки их 1-10%-ным раствором перманганата калия в ацетоне с последующей фильтрацией и дистилляцией фильтрата с получением циклододекана продукты гидрирования обрабатьдааются 1-10%-ным раствором парманганата калия в ацетоне. Способ ведется следующим образом. Циклододекан с побочными продуктами после стадии гидрирования поступает в емкость, гае к нему добавляют раствор перманганата калия КМпО . Раствор содержит ао 10% КМпОу . В результате химического взаимодействия побочные про-

аукты, содержащиеся в циклоаоцекане, преврашаются в продукты, которые могут бьть отаепены от циклододекана методом фильтрации и дистилляции. Циклододекан после п рманганатной обработки поступает на стадию фильтраций, где происходит отцелени е кристаллических побочных продуктов из технологической смеси. Со стадии фильтрации Циклододекан поступает на стадию дистилляции, где растворитель с КМпО и побочные продукты в виде дистиллята через холодильник отделяют от циклодоцекана и собирают в сборнике, Кубовый остаток стадии дистилляции является товарнойГ фракцией цикл од о декана и собирается в сборнике. П р и м е р , В технологическую смесь b количестве 150 г добавляют перманганатный раствор КМпОд в ацетоне, содержащий 6%-ный КМпОх в количестве 10О г. Состав смеси, вес, %: циклододекана 93,2, суммарное содержание побочныхпродуктов (бензоциклооктан, циклойодецен, бенэоциклооктен и т.д.) 6,8, Перманганатную очистку циклододе.кана проводят при 4О С с интенсивньтм

перемешиванием. Для отпеления твердьХ побочных продуктов реакции смесь подают на стадию фильтрации.

Материальный баланс стадии фильтра- ции: количество смеси, поступившей на фильтрацию, 250 г (100%), количество отделившегося твердого осадка 9,2 г (3,68%), количество фильтрата, полученного в результате фильтрации 240,8 г (96,32 %).

Для выделения циклододекана смесь после стадии фильтрации подают на стадию дистилляции.

Материальный баланс стадии дистилляцииг количество смеси, поступившей на стадию дистилляции, 240,8 г (100%), количество дистиллята 97 г (40,2%), количество полученного циклодоцекана 14О,8 г (58,6%). Потери составляют 1,2%, Выделенный в результате дистилляции цйклододекав имеет чнстг ту 98,35%. В таблице приведены результаты проведенных лабораторных работ по выделенню циклододекана.