Способ получения высокощелочного сульфоната бария Советский патент 1978 года по МПК C07C139/00 C10M1/40 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения высокощелочного сульфоната бария, который может найти применение в качестве поверхностноактивного соединения, в частности в качестве эффективной присадки к моторным смазочным маслам.

Известен способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария в присутствии гексана и воды метанольным раствором окиси бария с последующей карбонатацией полученной смеси при 100-130°С и отгонкой легколетучего растворителя - метанола. Затем карбонатацию повторяют пропусканием СО2 при . Полученную смесь фильтруют и получают целевой продукт в виде массы с вязкостью Vgg с 27 ест, содержанием Ва 26,7% и щелочностью 205 мг КОН/г 1.

Недостатками известного способа являются невысокое качество целевого продукта и сложная схема его получения с использованием растворителей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария гидроокисью бария в присутствии фенола и воды с последующей

карбонатацпей полученной смеси при 90- 200°С углекислым газом. Полученный после отделення фенола и фильтрации целевой нродукт содержит 39% основного сульфоната бария с примесью 3,1% гидрата окиси бария 2.

Недостатком известного способа является иевысокое качество целевого продукта. Пель изобретения улучшение качества

целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария гидроокисью бария в присутствии

фенола и воды с последующей карбонатацней полученной смеси углекислым газом при нагревании, состоящим в том, что полученцую в результате карбонатации смесь обрабатывают сульфокислотой при 80-

120°С.

Предпочтительны.м является использование в процессе сульфокислоты с мол. весом 400-700 в количестве 1-3% от веса исходного сульфоната бария.

Отличительным признаком способа является обработка продукта карбонатации с льфокислотой при 80-120 0.

Полученную в результате карбонатирования смесь обрабатывают в течение 15-

30 мин сульфокислотой, которая связывает не вступивший в реакцию гидрат окиси бария с образованием сульфоната бария. Используемая в реакции сульфокислота является нефтяной или синтетической с мол. весом 400-700. Способ позволяет получать целевой продукт, не содержащий гидрата окиси бария, который является вредной примесью, и обеспечивает получение высокощелочного сульфоната бария с температурой начала плавления золы выще 1100°С и мягкой структурой. Способ позволяет также интенсифицировать процесс за счет сокращения времени карбонатации и значительно ум ьшить расход угле;;яслого газа.При а /сГт влТгдТо Гв :; с;;г° „ известному способу. Пример 1. 306 г 30%-ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, содержащего 2% воды, 6 г фенола, 60 г гидроокиси бария Ва(ОН)2-8Н20 нагревают до 150°С, пропускают 12 г углекислого газа в течение 1 ч с одновременным снижением температуры до 80°С. При этой температуре и постоянном перемещивании добавляют 3 г сульфокислоты (кислотное число сульфокислот 90 мг КОН/Г, мол. вес 400) в течение 30 мин. Затем отгоняют фенол и отделяют пепрореагировавщие продукты. Анализ полученного продукта; щелочность 76,4 мг кон/г; вязкость Vjog-,, 18,8 ест; содержание Ва 13,2%. Состав продукта, %: 26,0 сульфоната бария; 60,6 масла; 13,4 карбо-ната бария; гидроокись бария - отсутствует. Пример 2. 306 г 30%-ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, содержащего 2% воды, 6 г фенола, 60 г гидроокиси бария Ва (ОН) 2-81120 нагревают до 150°С и пропускают 10 г углекислого газа в течение 45 мин с одновременным снижением температуры до 120°С. При этой температуре и постоянном перемещивании добавляют 9 г сульфокислоты (кислотное число сульфокислот 60 мг коп/г, мол. вес 700) в течение 15 мии. Затем отгоняют фенол и отделяют непрореагировавщие продукты. Анализ полученного продукта; щелочность 73,5 .мг КОН/Г, вязкость 18,5 ест; содержание бария - 12,0%. Состав продукта; %: 26,1 сульфоната бария; 61,0 масла; 12,9 карбоната бария; гидроокись бария - отсутствует. Пример 3. 306 г 40%-ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, содержащего 2% воды, 12 г фенола, 75 г гидрата окиси бария Ва{ОН)28Н20 нагревают до 150°С и пропускают 15,0 г углекислого газа в течение 60 мин с одновременным снилсением температуры до 120°С. При этой температуре и постоянном перемешивГи/Т Га ю Ч-с ГфГ ГыТмГ. ° з. о-ои,„. фенол и отделяют непрореагировавщие продукты. Анализ полученного продукта; щелочность 225 мг КОП/Г, вязкость v ,до (, -23 ест; содержание бария - 36,5. Состав продукта, %; 24,2 сульфоната бария; 36,2 масла; 39,6 карбоната бария; гидроокись бария - отсутствует. Формула изобретения 1. Способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария гидроокисью бария в присутствии фенола и воды с последующей карбонатацией полученной смеси углекислым газом ири нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучщения качества целевого продукта, полученную в результате карбо «. . - -.. натации смесь обрабатывают сульфокислотой при 80-120°С. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе используют сульфокислоту с мол. весом 400-700. 3.Способ по п. 1, 2, отличающийся ем, что сульфокислоту используют в коичестве 1-3% от веса исходного сульфоата бария. РГсточники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3806454 кл. 252-33, 1974 г. 2. Патент США № 2791558 кл. 252-33, 1957 г.