Способ выделения фенолов из каменноугольных смол Советский патент 1944 года по МПК C07C37/86 

Обычно для выделения фенолов, а также крезолов и ксиленолов из каменноугольной и других смол последние обрабатывают растворами едкого натрия и из полученного водного раствора фенолята прибавлением минеральной кислоты выделяют фенолы.

С целью экономии дефицитных каустической соды и серной кислоты настоящим изобретением предлагается производить выделение фенола (а также крезолов, ксиленолов и т. д.) из смеси его с нейтральными маслами с помощью двойного соединения его с бензидином. Исследования авторов показали, что двойное соединение фенола с бензидином является достаточно устойчивым в термическом отнощении и совершенно не разлагается при температуре ниже 140-160° С. При температуре выше 160 С двойное соединение фенола с бензидином (разлагается и фенол может легко выделен в чистом виде. Двойное соединение фенола с бензидином может быть также разложено острым паро-м при температуре 100 С и выше.

Для образования двойных соединений с фенолами могут быть использованы также толидин и другие органические основания, которые образуют с фенолами термически устойчивые двойные соединения.

При м е р. Фенольная фракция смолы (например, фракция, кипящая при 75-185) налревается с бензидином при перемешивании до телгпературы 160 Бензидин берётся в двойном по весу количестве по отношению к содержащемуся во фракции фенолу. Затем при тe meратуре около 130° С через реакционную скгесь пропускают какойпибудь инертный растворитель с температурой кипения около ISOMO, например, ксилольную фракцию, предпочтительно при понижепнo r давлении. При этой операции происходит отгонка нейтральных raceл. Полнота отгонки нейтральных масел определяется анализом последней порции дестиллата.

После отгонки всех нейтральных гасел геняют приемник и температуру Б жидкости поднимают до 150-200С. В этих условиях отгоняется фенол вместе с растворителe(. Путём последующей ректификации полученной смеси регенерируют растворитель и получают в

чистом виде фенол. Растворитель регенерируют также из смеси его с нейтральными маслами.

В кубе остаётся бензидин, к которому добавляют новое количество г:феиольнои. фрдкЦии, и описанный Выше процесс повторяется снова. Таким образом с помощью одной и той же порции бензидина и растворителя теоретически можно выделить в чистом виде фенол из неограниченного количества фенольной фракции. Практический расход бензидина и растворителя может быть установлен опытным путём.

Аналогичный способ может быть применён и для выделения фенолов, крезолов и ксиленолов из соответствующих фракций каменноугольных, торфяных, древесных и других -смол., .

Предмет изобретения

1. Способ выделения фенола из :каменноугольцых и других смол, отличающийся тем, что фе.нолсодержащую фракцию смолы :нагревают с бензидином до температуры около 160° и через реак.ционную смесь при температуре около 130° пропускают какой-нибудь инертный растворитель с температурой кипения около 130-140°, с целью отгонки нейтральных масел, после чего температуру поднимают до 150-200° и отгоняют CAfecb фенола с растворителем, которую в свою очередь разделяют ректификацией.

2.Видоизменение способа по п. 1, отличающееся тем, что вместо бензидина применяют толидин или другие органические основания, образующие с фенолами устойчивое в термическом отношении двойное соединение, или смесь нескольких оснований.

3.Приём выполнения способа по п. 1 и 2, отличающийся тем, что разложение двойного соединения и отгонку фенола производят в присутствии острого пара с температурой в 100° или выше.

4.Способ по пункту 1-3, отличающийся тем, что отделение нейтральных масел от кристаллического двойного соединения фенола с основанием производят путём фильтрования смеси.