Способ получения кремнефторида мочевины Советский патент 1979 года по МПК C07C127/00 

да мочевины, состоящим во взаимодействии мочевины с кремнефторсодержащим реагенгом - водным раствором кремнефтористоводородной кислоты - в среде органического расгворигеля. Отличительным признаком способа является использование в качестве кремнефтороодержащего реагента водного раствора кремнефтористоводородной кислоты. Способ состоит в следующем. Нейтрализуют водный раствор кремнефгористоводородной кислоты органическим основанием мочевиной в среде инертного органического растворителя-ацетона. В результате чего образование побочных продуктов реакции к загрязнение конечного продукта двуокисью кремния исключено. Мочевина нерастворима в ацетоне, но прекрасно растворима в воде. Поэтому об1 азование кремнефторида. мочевины происхоДйг в водной среде.. Использование в качестве реакционной среды ацетона, экстрагирующего воду из раствора, способствует концентрированию водного раствора кремнефторида мочевины. В ацетон помещают навеску мочевины из расчета 1-10% от веса ацетона, а за- тем в раствор приливают 38-41, 2%-ную Hij Si Fg в количестве, отвечающем молярному бтношению (мочевины к H-S-tFg) 2:1. Перемешивают. Образуется две несмешивающихся жидкости: ацетон, содержащий воду, и водный насыщенный раствор кремнефторида мочевины. Слои разделяют: Из насыщенного водного раствора легко крисгаллнзуется Кремнефторид мочевины. Данные рентгенофазового анализа подтверждают монофазность кремнефторида мочевины. Данные ЙК-спвктроскопического и химического анализа показывают, что полученный Кремнефторид мочевины отвечает химической формуле 2 СО ( NH ). . Пример 1. 10 г мочевины (1% от веса ацетона) помещают в тефлоновый стакан, снабженный мешалкой, затем приливают 1250 мл ацетона и 45 мл 2%-ной H SiFgH тщагельно перемешивают. Отделяют слой ацетона от насыщенного кремнефторидом мочевины водного раствора. Кремнефторидмочевины кристаллизуется из насыщенного раствора; Продукт промывают ацетоном, сушат на воздухе. Получают 36,8г кремнефторида мочевины(выход 98,13%) Вычислено %: F43, 18; SilO, 6; N 21,2; Найдено %: F42,7; SilO,4;, N21,8. П р и м е р 2. 53,4г мочевины (1О% от веса ацетона) помещают в тефлоновый стакан, снабженный мешалкой, затем приливают 481 мл ацетона и 124 мл 38%-ной PZ 6 тщательно перемешивают. Затем отделяют спой ацетона от насыщенкого кремнефторида мочевины водного раствора. Кремнефторид мочевины легко кристаллизуется.из насыщенного раствора. Продукт промывают ацетоном и сущат на воздухе. Получают НО г кремнефторида мочевины (93,7%). Фopмvпa изобретения получения кремнефторида мочевины путем взаимодействия мочевины с кремнефторсодержащим реагентом в среде органического растворителя, отличающ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве кремнефторсодержащего реагента используют водный раствор кремнефтористоводородной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: i.Comeev А-ЛЛ. идр-Ttie action of fCuoride of silicon on organic tc SJs Ahi. diem. J., X, №3, 166,1888г