Способ получения фенололигнинформальдегидных смол Советский патент 1945 года по МПК C08G8/28 C08H5/02 

Феноло-лигниновые смолы применяются для изготовления прессо-вочных порошков, слоистых пластиков н др. Эти ценные свойства обеспечиваются наличием в готовом продукте фенола (см. журнал «Лесохимическая промышленность N 1, 1939 г.). Образование феиололигнина проходит через стадию расш,епления молекул лигнина, с выделением уксусной и муравьиной кислот. Продукты расш,епления лигнина конденсируются с фенолом, а наличие свободных фенольных гидрокислов в конечном продукте придаёт последним способность к растворению в ш,ёлочи.

Феноло-лигниновые смолы по физико-механическим показателям несколько уступают фенолпластам, а связывание свободного фенола феноло-лигнино ВЫХ смол введением уротропина как в лак, так и пресспорошок не улучшает в достаточной мере этих показателей.

Авторами настояш его изобретения предлагается получать фенололигнинформальдегидиые смолы из гидролизного лигнина, применяя фенол в количестве не менее 90% от веса сухого лигнина, а затем продолжать процесс конденсации, но уже с формальдегидом, взятым

в количестве не менее 7%, считая на взятый фенол.

В присутствии основных катализаторов количество вступаюш;его в реакцию формальдегида значительно повышается, поэтому перед проведением второй стадии конденсации выгоднее нейтрализовать кислый катализатор, а гетероконденсацию проводить в присутствии 0,2-2% какого-либо неорганического основания.

Предлагаемый способ может быть иллюстрирован следующими примерами:

Пример 1. В варочный аппарат вводят 100 в. ч. фенола, 3 в. ч. концентрированной серной или эквивалентное количество соляной кислоты и смесь нагревают до 105-125°. При этой температуре в аппарат загружают в течение 1-3 часов 100 в. ч. лигнина с влажностью 10%. Если начальная температура 120°, то к концу загрузкл лигнина температура падает до 110°. После 0,5-1 часа перемешивания в аппарат тонкой струёй прнливают 20 в. ч. 36-процентного формалина и перемешивание продолжают ешё 1 час. После этого в аппарат вводят рассчитанное количество плюс 5% избытка окиси кальция в виде пушёнки или известкового молока или 40-процентный раствор едкого натра для нейтрализации катализатора. В случае необходимости удаляют отгонкой воду. Пример 2. Процесс проводят аналогично описанному в первом примере, но после загрузки лигнина в аппарат вводят раствор едкой щёлочи в количестве, достаточном для полной нейтрализации плюс 0,2-2% щёлочи от суммарного веса фенола и лигнина. После 10 мин. перемешивания в аппарат тойкой струёй вливают 100 в. ч. 36-процентного формалина, а затем перемешивание ведут не менее получаса. Избыток воды отгоняют, а смолу сливают из аппарата.

Пред.мет изобретения

1. Способ получения фенолс-лигнинфор.мальдегидных с.мол из гидролизного лигнина, о т л и ч а юЩИЙся тем., что после конденсации фенола с неменьщнм, чем 90% от веса фенола количеством лигнина (в пересчёте на абсолютно сухой), конденсацию продолжают совместно с формальдегидом, которого берут не менее 7% в расчёте на СНзО от веса фенола.

2. Приём выполнения способа по н. 1, отличающийся тем, что перед введением формальдегида кислый катализатор нейтрализуют, а гетероконденсацию проводят в присутствии 0,2-2% какого-либо неорганического основания.