Способ получения замещенных алкиларилсульфонатов Советский патент 1979 года по МПК C07C143/44 C10M1/40 

вагреванив с последуняцей нейтрализа шей сульфокйслог щелочным агентом, ссютояпшм в том, что в качестве проиаводного салшшловой кислоты используют алхвлсвлиаиловые кислоты с алквлом Сб-% Отличительным нризнаком спосс а нспользованне в качестве про взводного салициловой кислоты алкилса лишшовых KHCiiOT с ал;силом . Продесс осуществляют с исгюяьэова;ввем образувяиихся при карбойсилирова вии алкил- или метиленбисалкияфенопов алкилсалиовловык кислот с алкиком ) газообразным сер ным ангидридом в токе сухого воздуха при 70-115 С с Еослейукзщей нейтралн ашеЛ реактивной смеси шелочным аген том. Полученные после сульфирования суль фохнслоть не требуют очистки и могут быть сразу нейтрализованы окисью, гидроокисью щелочного металла или амином с получением целевого продукта в одну стадию. Для понижения вязкости реакционной смеси в некоторых случаях ее разбавляют растворителем, а также варьируют (Глубину сульфирования в пределах 4О-80 Предложенный способ позволяет получить алкиларилсульфонаты, содержащие не более 1 вес.% кислого гудрона, в осФизико-химические свойства раствора алкилсульфосалицилата

бария в масле АС-6 новном же кислый гудрон практически не образуется. Целевые продукты проя&ляют высокие термоокислительные, диспергирующие, противоизносные и антикоррозионные свойства без снижения их моющего Действия как присадок в смазочтлк композициях. Пример 1. В реактор, оборудованный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 10О г смеси алкилсалицилокых кислот с алкилом Cj.-C2Q, имеклцих кислотное число 85.7 мг КОН/Г, нагревают их до 10G-105 С и постепенно ( за 4 ч) подают 16 г газообразного серного ангидрида. Затем гсрячую реакционную массу продувают азотом для удаления непрореагировавшего серного ангидрида. Сульфопродукт (112,4 г) с кислотным числом 151,5 мг КОН/Г, содержащий следы кислого гудрона, разбавляют равным по весу количеством масла АС-6 и обрабатывают при температуре 120-13О С и перемешивании в те- чение 2 ч гидратом окиси бария. По достижении нейтральной среды избыток гидрата окиси бария отфильтровывают и по.лучают 50%-ный раствор алкилсульфосалицнлата бария в минеральном масле, свойства которого приведены в табл.1 и 2. Таблица 1

С,-.С.,в Алкилсульфосалицилат бария

Су-С,р.Алкилсалицилат бария (для сравнения) Функциональные свойства алкилсульфосалицилата

Сц-iQ .J- Алкилсу льфосали1шлвт бария

С.«Д1 АлкилсалИцилат бария (для

сравнения)

Нефтяные алкилбенэол-

суль| онаты бария,

0,1

15,2 0,1 10,1

О

147 1О7

32 Таблица2 бария как присадки

П р и м е р 2, С| -Х::2 -Алкилсульфс салициловые кислоты, полученные в прнмере 1, разбавляют равным по весу ко личеством масла АС-6, добавляют 4% К1етилового спирта и обрабатывают двукратным избытком (в расчете на кислотное число сульфопродукта) окнси кальцйя и углекислым газом. После фильтрования получают Бысокошелочную присааку со свойствами, приведенными в табл. 3 и 4

П р и м е р 3. По методике, описанной в примере 1, сульфируют в растворе

Физико-химические свойства высокоэделочньгк калышевых прнсадок

77,46 25О,729,3

1,15 322,4ЗО,2

ьне более 280-310 160

Функциональные свойства высокощелочных кальциевых присадок

Сц-С1.рАлкилсульфо. салицилаты кальция (пример 2)0-О,5

сульфосалицилаты

кальция (пример з). О

Нефтяной сульфонат

кальция а-0,5

С,.Л,,рАлкнлсалицилаты кальцаа, О-0,5

MACK

бензина ирн температуре бйсал1ШЛ-С0-.C|i салицйлоБые кислоты, полученные ваанмодейстВйем продуктов карбокснлнровання технического алкнлфвноле с 4юрмальдеп1Дом и вмекяцне кнс потное ЧИСЛО 1О4,2 мг КОИ/г. СульфоПрООуКТ с кислотным ЧИСЛОМ 132,6 мг

кон/г, не сойбржшкий кислого гудрона разбавляют маслом в карбонатнруют с яалученаем Шзюокошелочной прасашси, как сй1исано в примере 2. СБОЙСТ на нолуче шого вроаукта приведены в

табл. 3 Е 4.

ТаблниаЗ

0,1ОД850

0,10,121170

не б о л е е

0,2ОД5ООО

Таблнца4

49

37 100 224

О

6О

34 96 2О2

О

0,14- 12О

22 65 28 71 141

80 2

П р в м е р 4. По метоШ1ке, оп&санвой в примере 1, сульфируют в растворе бензана при температуре 11О-115 С пиалкилсалишмовые кислоты, полученные карбокснлярованием 2-(СцрС|д)-4.-изооктилфенола и имеющих кислотное чясло 96,1 мг КОН/Г. Сульфопронукт с кислот } 1зико-химические свойства беззольных присадок Диалкилсульфосаляцилат гексадециламина (пример 4) Диалкилфенолсуль- фоиат гексадецил7,141,8 амина

Функциональные свойства беззольных присадок:

Диалкилсульфосаляцилат гексадецил амина (пример 4)

Диалкилфенолсульфоиат гекса цепи ла мина

Формула изобр.е тения

Способ получения замешенных алкиларилсульфонатов с-упьфарок,ааяем пронэ водных салициловой кислоты газообраэным серным ангидридом при нагревании с последующей нейтрализацией полученных сульфокнслот щелочным, агентом, отличающийся тем, что, с целью упрспиеияя процесса н повышения

ным числом 119,6 мг КОН/Г, практи«адски не содержащий кислого гудрона, обрабатывают в растворе бензина при температуре 50 С эквимольным количест вом гексапециламина и otroHsnoT растворитель. Свойства беззольной присадки приведены в табл. 5 и 6.

ТаблицаЗ 2,О

Т а б л и ц а 6

О,О184

134

225

118

0,ОО19

110

качества целевого продукта, в качестве производного салвоиловой кж:лоты используют алкилсалицнловые кислоты с алкилом Cf f QИсточники информации, пронятые во внимание при экспертизе

2.Патент США № 2527880, кл. 26О-47О, 195О. 3,1 3,9