Способ получения 4,4 -тиобис(2-трет.бутил-5-метилфенола) Советский патент 1979 года по МПК C07C323/20 C08K5/375 

Предлагается усовершенствованный способ получения 4,4-тио-бис-(2-трет-бутил-5-метилфенола), который может использоваться как антиоксидант для полиолефинов и других поли мерных материалов. Известен способ получения 4,4-тио-бис-(2-трет-бутил-5-метилфенола путем взаимодействия смеси трет-бутилкрезолов с двуххлористой серой, взятых в мольном соотношении 2 si, в среде уайт-спирита при температуре выше О с. Выход продукта 54%, т.пл. 151-152 с И . Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является спо соб получения 4,4-тио-бис-(2-трет-бу тил-5-метилфенола) взаимодействием смеси трет-бутилкрезолов с двуххлористой серой при мольном соотношении реагентов 2:1 в среде петролейного эфира при О - минус . Образующийся в хода реакции хлористый водород удаляют -кипячением реакционной массы. Выход целевого продукта 85% Однако при осуществлении способа могут образовываться взрывоопасные смеси во время удаления хлористого водорода из реакционной массы, кроме того, наблюдается коррозия аппаратуры. Целью изобретения является усовершенствование процесса. Предлагаемый способ получения 4,4тио-бис-(2-трет-бутил-5-метилфенола) взаимодействием 2-трет-бутил-5-метилфенола с двуххлористой серой в мольном соотношении 2:1 при О - минус в среде углеводородного растворителя состоит в том, что в качестве углеводородного растворителя используют бензин и процесс ведут с последующей нейтргшизацией реакционной массы водным раствором углекислого натрия, предпочтительно 10%-ным, до рН 7-7,5. Бензин используют предпочтительно марки Галоша. Выход составляет 84,5-89,5% от теоретического, т.пл. продукта 154-158 с. Отличительным признаком способа является использование в качестве углеводородного растворителя бензина, предпочтительно марки Ггшоша, и проредение процесса с последующей нейтрализацией реакционной массы водным раствором углекислого натрия до рН 7-7,5. : Бензин регенерируют из маточника с внлходом 96,2%, считая на загруженный, .сточные воды, образующиеся при нейтрализации в количестве 1,345 м на I т продукта, содержат 8,.5 кг хлорида Р1атрия и МОГУТ быть очищены nyTeNJ их биохимического окисления. Пример. В трехгорлую колбу е1у5костью 250 мл, снабженную мешалкой обратным холодильником, тер1мометром и,Капельной воронкой помещают 37,7 г (0,23 г-моль) 2-трет-бутил-5-метилффнола и 104 г бензина марки Галошу . Содержимое колбы охлаждают дф температуры минус и добавляют каплям 11,8 г (0,115 ) двух х ористоИ серы, растворенной в 43 г Галоша Реакционную бензина марки смесь перемешивают в течение 4 ч до полного обесцвечивания раствора. Зате ее нейтрализуют 41 г 10%--ного водного раствора углекислого натрия до рН 7,0-7,5; фильтруют, промывают продукт 12,4 г бензина и сушат при , Получают 36,9 г (90,0% от теоретическоrt), считая на 2-трет--бутил-5 -метилфенол) 4 , 4-тио-бис- (2-Т1 ет-бутил-5-метИлфенола) с т.пл. 154-15бс. . П р и м е р 2. Процесс ведут ана лрхично примеру 1, но температуру реаидионной массы поддерживают 0°С, Получают 34,8 г (84,5% от теоретического, считая на 2-трет-бутил-5-метилфенол) продукта с т.гш. 157-158с. Формула изобретения 1.Способ получения 4,4-тио бис- -(2-трет-бутил-5-метилфенола) взаимодействием 2-трет-бутил-5-метилфенола с двуххлористой серой в мольном соотношении 2:1 при-0-минус 10 С в среде углеводородного растворителя, о т-, личающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве углеводородного растворителя используют бензин и процесс ведут с последующей нейтрализацией реакционной массы водныл раствором углекислого натрия до рН 7-7,5. 2.Способ ПОП.1, отличаю щи и с я тем, что используют бензин марки Галоша. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что используют 10%-ный водный раствор углекислого натрия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании 1116119, кл. С 2 С, 1968.; 2.Патент Румынии 51533, кл, 12 q 16, 1969.