начально добавленный в качестве инги битора. При контактировании можнр. использовать гидроокись аммония. Вместо по ледней можно использовать аммиачный газ. В этом случае динитрофенолы, со держащиеся в дегте, выпадают в виде твердых солей, которые можно выделить из смеси обычными приемами фильтрации, центрифугированием и т.д Для повторного применения выпавшие соли подкисляют и растворяют в органическом растворителе, таком как дигидрированная смесь.этилбензола. Необходимые при этом способе приемы немного сложнее с точки зрения обращения с материалами, так что способ с применением водных агентов обработки предпочтителен-. На первой стаДии осуществления способа стироловый деготь, содержащий небольшое количество динитрофенолового ингибитора, контактируют с водным щелочньм раствором. К пригодньМ водным растворам относятся гидроокись натрия, калия, лития и тому подобные, а также гидроокись аммония. Предпочтительно используют гидроокись натрия. Концентрация применяемого раствора по соотношению HZО с дегтем в пределах диапазона 1:10 - 10:1 по объему. Пре почтительное соотношение вода с дегтем примерно 1:1 - 1:3 при рН Водной фазы 7-9. Контактирование осу щёбтвляется при температуре от комнатной (25°С) до примерно . Предпочтительная температура - примерно от 70 до 95°С, поскольку в таком случае упрощается процесс разделения. Разделение двух фаз может быть осуществлено любым принятым способом Например осаждением и деконтирование верхнего слоя дегТя и отгбнкой водно го слоя, центрифугированием смеси и т.д. Полученный деготь может найти применение в качестве топлива и для других целей. При обработке водной фазы важно,, чтобы органический раство)итель добавлялся одновременно с водным раствором. В противном случае возникают проблемы осаждения. Применение могут найти минеральные кислоты, такие как соляная, серная, фосфорная и тому подобные, предпочтительно серная. Кислоту добавляют в количестве, необ ходимом для выдерживания рН водной фазй при значении не вьлие 3, предпоч тительно 1. Применяемый на стадии контактирования водной фазы с минеральной кисл той углеводородный ароматический ра воритель может быть любым, способньам растворить динитрофенолы и совмести мым в системе перегонкн или очистки стирола. Процесс крайне эффективен
644370 и удовлетворителен, если в качестве растворителя на этой ступени использовать этилбензол или дегидрированную смесь. Объемное соотношение применяемого растворителя с обрабатываемой водной фазой составляет примерно 1:10 - 10 :1, предпочтительно примерно 3:1 - 1:1. Предпочтительная температура на этой стадии ниже 60°Cf так как при этом в сточной воде остается меньше динитрофенолов, После выделения органических водных фаз на этой ступени и перед введением органической фазы обратно в цикл органическую фазу можно промыть водой один или несколько раз и высушить для удаления следов кислоты. Промывную воду можно использовать в качестве разбавителя концентрированной щёлочи до требуемой концентрации для применения последней на , стадии контактирования с кубовым остатком стирола, Пример 1.В качестве реактора для контактирования применяют . круглодонную колбу с двумя впусками, отбойными перегородками для тщательного смешения и сливным отверстием. Стироловый деготь, получаемый в виде потока из куба перегоночной колонки для регенерации стирола, работающей в промышленном масштабе, содержащий : .1,63 вес„% динитрофенола, непрерывно .подают со скоростью 39,3 г/мин в контактор с одновременной непрерывной i подачей 1,25 %-ной водной гидроокиси натрия со скоростью 11,2 г/мин. Температура в контакторе 87-89 с, рН водной фазы примерно 8,2. Вытекающий из контактора поток непрерывно переливается в сепаратор, где верхний слой дегтя непрерывно декантируется.Водную фазу непрерывно перекачивают во второй контактор, сходный с первым, вместе с 37,7 г/мин дегидрированной смеси, состоящей из стирола, зтилбензола, толуола и бензола, в которой одновременно и непрерывно подают со скоростью 1,5 г/мин 18%-ную соляную кислоту. Температура смеси во время перемешивания во втором контакторе составляет примерно 35С, рН водной фазы во втором контакторе 1,1. Смесь непрерывно переливается во второй сепаратор, причем органический слой беспрерывно удаляется при постоянной перекачке водного слоя для приема сточной воды. Сточная вода из системы содержит 0,014% динитрофенола, в то время как органический слой содержит 1,6% динитро- фенола. Это означает регенерацию 95,6% динитрофенола. Органический слой образует раствор динитрофенола, пригодный для непосредственного использова|ння в качестве ингибитора при пере
Авторы
Даты
1979-01-25—Публикация
1975-12-23—Подача