Способ определения алюминия в сплавах Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 G01N21/74 C01F7/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения алюминия в сплавах, и может быть испльзовано при аналитическом контроле продукции черной и цветной металлургии.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения..

. Пример. Навеску .сплава БрОЦС| 0,5 г, взятую с точностью до 4-гр знака, .растворяют в смеси хлористоводородной (1:9) и концентрированной азотной кислот, взятых в соотношении 1:1. Охлажденные до комнатной температуры растворы переносят в колбу вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл смеси, приготовленной растЪ о- рением 10,0 г сульфосалициловой кислоты и 5,0 г 3,4-циоксиантрахинон- -2-сульфокислоты (ализаринового красного S) в 200 мл воды,- разбавляют в.одой до метки. 20 мкл полученного раствора помещают дозатором в электротермический атомизатор - графитовую печь с пиролитическим покрытием на серийную графитовую платформу атомно-абсорбционного спектрометра Сатурн-2. Нагрев печи в электротермическом атомизаторе происходит следующим образом: сушка 30 с тгри 30 А,

СД 1

00

СО 00

ел

озоление 30 с при 40 А, предварительная обработка - сила тока 160-180 А при скорости подъема тока 5 А/с,ато- миэация - 10,5 с при 300 А и дополнительное прокаливание печи 1,5 с при 340 А. Работу проводят по одно- лучевой схеме с дейтериевым корректором фона для устранения неселективного поглощения. Аналитический сигнал регистрируют в единицах интегрального поглощения с помощью цифрового интегратора прибора. Используют остановку потока инертного газа - аргона по внутренней полости графитовой печи на стадии атомизации с целью уменьшения диффузии, выноса из печи и повышения чувствительности определения. Учитывают холостой опыт. Содержание алюминия устанавливают по градуировочному графику, построенному методом добавок.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости предела обнаружения алюминия в сплавах при использовании добавок ароматических сульфокислот или их солей в раствор анализируемой пробы.

Концентрация сульфосалициловой кислоты в растворе пробы 0,1-0,8 М.

-5

7,7.10 7,4-10 6,9-10 6,9-10 6,9-10

7,1 -10 6,7-10 6,040 6,0-10 6,

г 5 -S

: $

rs Г5 Г5 rS

6,3-10

,-5

Продолжение таблицы

5

Как следует из представленных экспериментальных результатов, введение в раствор пробы соответствующих количеств ароматических сульфокислот л снижает предел обнаружения алюминия до 6,9 10-5 - 1, %, т.е. в 1,2-8 раз по сравнению с прототипом. Формула изобретения

1.Способ определения алюминия в сплавах, включающий растворение

в смеси хлористоводородной и азотной кислот, охлаждение до комнатной температуры, введение в раствор сульфо салициловой кислоты до концентрации 0,1-0,8 М и последующую количественную регистрацию атомно-абсор- бционным методом с непламенной атоми- зацией, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, в раствор дополнительно вводят ароматическую сульфокислоту или ее соль.

2.Способ по п.1, отличающий с я тем, что в качестве ароматической сульфокислоты или ее соли используют бензосульфокислоту, фенолсульфокислоту, нафталинсульфо- кислоту, 4,5-диоксинафталин-2,7-ди- сульфокислоту или 3,4-диоксиантра- хинон-2-сульфонат натрия.

0

5

0

5

Изобретение относится к способам определения алюминия в сплавах и может быть использовано при аналитическом контроле продукции черной и цветной металлургии с целью снижения предела обнаружения. Для этого навеску сплава растворяют в смеси хлористоводородной и концентрированной азотной кислот, охлаждают и вносят раствор, содержащий сульфосилициловую кислоту и ароматическую сульфокислоту. Количественную регистрацию алюминия в растворе осуществляют атомно-абсорбционным методом с непламенной атомизацией. В качестве ароматической кислоты или ее соли используют бензолсульфокислоту, фенолсульфокислоту, нафталин и сульфокислоту, 4,5-диоксинафталин-2,7-дисульфокислоту или 3,4-диоксиантрахинон-2-сульфонат натрия. Предел обнаружения алюминия (6,9-1,0)^.10^-5%. 1 табл.