Способ приготовления никельцеолитного катализатора для гидрокрекинга углеводородов Советский патент 1979 года по МПК B01J29/10 C07C3/42 

При этом концентрация карбонат-ионов в растворе составляет 7,5 мг/мл или 15,0 мг1мл бикарбонат-ионов, т. е. соотношение в эквивалентах катионами введенного в цеолит никеля и взятыми для обработки карбонат (бикарбонат)-ионами составляет 1,5. Затем цеолит отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на карбонат(бикарбонат) -ион и подвергают второй операции ионного обмена с 500 мл раствора нитрата никеля при температуре 80-90° С в течение 2 ч. Концентрация катионов никеля при этом соста-вляет 10 мг/мл, т. е. соотношение в эквивалентах между катионами никеля, находящимися в растворе, и катионами аммоиия, введенными ;В цеолит в результате обработки цеолита раствором карбоната (бикарбоната) аммония, составляет 2,0.

В результате второй операции ионного обмена вводится снова 2,80 вес. % никеля на редкоземельный цеолит. Затем операции обработки цеолита раствором карбоната (бикарбоната) аммония и ионного обмена цеолита с катионами никеля повторяются. После четырехкратного чередования операций ионного обмена и обработок цеолита раствором карбоната (бикарбоната) аммония получают редкоземельный цеолит, содержаш,ий 10,5 вес. % никеля. Далее цеолит формуют с 30 вес. % окиси алюминия, сушат в течение 6 ч при температуре 110° С, прокаливают в токе воздуха при температуре 380° С в течение 4 ч и получают в итоге катализатор А, содержаший 7,9 вес. % никеля, 62,1 вес. % цеолита Y в редкоземельной форме и 30 вес. % окиси алюминия в качестве связующего.

Для сравнения эффективности катализатора А с катализатором, приготовленным известным способом, готовят катализатор Б. Для этого редкоземельный цеолит, приготовленный описанным способом, под:Бергают четырехкратному ионному обмену с катионами никеля при обработке цеолита раствором нитрата никеля и доводят степень ионного обмена остаточных катионов натрия на катионы никеля до 90%. При

этом получают редкоземельный цеолит, содержащий 3,2 вес. % никеля. После формовки цеолита с окисью алюминия, сушки и прокалки получают в итоге катализатор Б, содержаший 2,2 вес. % никеля, 67,8 вес. %

цеолита Y в редкоземельной форме и 30 вес. % окиси алюминия в качестве связующего.

Испытание катализаторов А и Б проводят на лабораторной установке проточного

типа. Для этого образцы катализаторов А и по 17 см загружают в реактор с внутренним диаметром 20 мм и восстанавливают в токе водорода в течение 6 ч при температуре 380° С. Гидрирующую активность катализаторов оценивают по степени гидрирования толуола при температуре 300° С, давлении 60 ат, объемной скорости толуола 1-5 подаче водорода 1000 об/об сырья. Крекирующую активность оценивают по степени расщепления н. гептана на углеводороды при температуре 340° С, давлении 60 ат, объемной скорости н. гептана 1,5 ч и подаче водорода 1000 об/об сырья. Ги1дрокрекинг прямогонной бензиновой фракции 105-180° С, содержащей 0,001 вес. % серы, проводят в тех же условиях, что и гидрокрекинг н. гептана. Результаты испытаний катализаторов А и Б приведены в таблице.

Из таблицы видно, что катализатор А, содержащий 7,9 вес. % никеля, приготовленный предлагаейым способом, по своей гидрирующей и крекирующей активностям значительно превосходит катализатор Б, содержащий 2,2 вес. % никеля, приготовленный известным способом. Способ приготовления никельцеолитного катализатора согласно изобретению не требует специального оборудования и может быть легко реализован в промышленности при изготовлении эффективных катализаторов гидрокрекинга на основе активных и стабильных форм цеолита с низкой ионообменной емкостью. Формула изобретения Способ приготовления никельцеолитного катализатора для гидрокрекинга углеводородов путем введения в цеолит многократным катионным обменом никеля с обработкой цеолита между операциями катионного обмена водным раствором соли аммония, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, в качестве соли аммония ис5:пользуют карбонат или бикарбонат аммония.№ Источники информации, принятые во внимание при экснертизе:5 № 649457 6 1. Авторское свидетельство СССР 187734, кл. В 01 J 11/40, 1966. 2. Авторское свидетельство СССР 412710, кл. В 01 J 11/40, 1971.