Способ получения метилизобутилкетона Советский патент 1979 года по МПК C07C49/06 C07C45/16 

устанавливают равным 70 мл/ч на 1 мл катализатора. В испаритель, также представляющий из себя трубку с электрообогревом и заполненный металлической насадкой, дозируют жидкие компоненты в соотношении окись мезитила : метилизобутилкарбинол : вода, равном (в вес. ч.) 1,4; : 1,46: L Воду берут 5% с таким расчетом, чтобы реакционная смесь полностью испаренная в испарителе в газообразном состоянии поступала в зону реакции со скоростью приблизительно 0,35-0,5 мл/ч на 1 мл катализатора, считая на жидкую фазу исходных реагентов.

Реакционную массу пропускают через холодильник, охлаждаемый водой, и собирают в приемнике, где она разделяется на два слоя: верхний - органический, нижний - водный. Органический слой отделяют от водного декантацией, причем последний направляют на повторную операцию получения метилизобутилкетона. Из 100 г сырья (с учетом воды) получают 99,6 г реакционной массы, которую анализируют на хроматографе «Цвет-4 с пламенно-ионизационным детектором.

Результаты анализа реакционной массы. Органический слой (74,0 г), вес.%: Метилизобутилкетон97,29

Метилизобутилкарбинол0,73

Окись мезитила0,65

Вода1,34

Водный слой (25,6 г), вес. %: Метилизобутилкетон3,6

МетилизобутилкарбинолСледы

Окись мезитилаСледы

Вода96,4

Выход метилизобутилкетона 98,5% (с учетом продукта, растворенного в водном слое). Растворенная в продукте вода, в случае необходимости, может быть отделена азеотропной осушкой.

Пример 2. Процесс проводят по примеру 1, но в качестве катализатора используют таблетированный палладиевый катализатор (Рд/А120з), не требующий восстановления. Реакцию проводят при следующих режимах: температура реакции 100°С, скорость пропускания азота 80-100 мл/ч на 1 мл катализатора, соотношение исходных реагентов - стехиометрическое, содержание воды в парогазовой смеси 40 вес.%, скорость подачи сырья в испаритель 0,45 мл/ч на 1 мл катализатора.

Реакционную массу охлаждают, собирают в приемнике и отделяют органический слой от водного, последний после анализа на хроматографе направляют на повторную

операцию получения метилизобутилкетона. Из 100 г сырья (с учетом воды) получают 99,2 г реакционной массы, по составу почти не отличающейся от приведенной в примере 1. Выход метилизобутилкетона

98,3%.

Формула изобретения

1.Способ получения метилизобутилкетона путем взаимодействия метилизобутилкарбинола с донором водорода при повышенной температуре в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве донора водорода используют окись мезитила, а в качестве катализатора используют никельхромовый или палладиевый катализатор и процесс ведут при 100-200°С в присутствии воды.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что воду берут в количестве 5- 40вес.% по отношению к исходному сырью.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ЧССР № 126532, кл. 120,10, опубл. 1967.

2.Патент ФРГ № 1038023, кл. 120,10, опубл. 1964.