Изобретение относится к способу очистки хлорбензолов от кислых приме сей - хлористого водорода, образующегося в качестве побочного продукта при хлорировании бензола, и хлорида металла, обычно хлорида железа, который является катализатором процесса хлорирования бензола. Хлорбензолы находят широкое применение в промышленности основного органического синтеза. Продукт хлорирования бензола имее следующий состав, вес.%: Бензол65-70 Хлорбензол28-33 Полихлориды2-3. Жидкость имеет кислую реакцию, содержит 2-4 г/л хлористого водорода и 0,2-0,5 г/л хлорного железа (FeCy Известен способ очистки хлорбензо лов - продуктов хлорирования бензола от примесей хлористого водорода (НСЕ и хлорного железа FeCEj) путем пропускания их через колонку, заполненную поглощающим веществом - алюмосиликатной крошкой, силикагелем, глиной 1 . Этот способ не обеспечивает требу емую степень очистки. Кроме того, ре генерация поглотителя путем отпаривания приводит к образованию большого количества токсичных сточных вод. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки производных бензола от соляной кислоты и остатков хлористого алюминия путем пропускания их через колонку, заполненную ионитом 2. Способ обеспечивает полную очистку. Однако способ ионитной очистки малоэффективен из-за частоты регенерации ионита. Способ также влечет значительный расход необходимой для регенерации ионита соляной кислоты, которая после регенерации уводится в стоки, а также потери ионита, что в: целом уменьшает эффективность процесса. Целью изобретения является устранение указанных недостатков, а именно повышение эффективности процесса. Поставленная цель достигается способом очистки хлорбензолов от кислых примесей и катализатора - хлорида металла путем пропускания через слой ионита, причем исходные хлорбензолы предварительно промывают водой, обычно в противоточном режиме при 50-80 С.
При контакте производных бензола с водой соляная кислота и хлорное железо экстрагируются в водный слой.
Экстрагирование ведут в противоточном режиме, обеспечивающем наиболее благоприятное контактирование. Процесс целесообразно вести при 50-80°С, что способствует высокой степени экстрагирования неорганических примесей в водную фазу.
Пример. Промывку продуктов хлорирования бензола водой проводят при 65°С в противоточном режиме, посРезультаты очистки продуктов хлорирования бензола водой (мольное отношение вода:продукт хлорирования-1 : 20)
в продукте хлорирования бензола
до контакта с водой
2,65
НСЕ
0,
FeCE,
ле чего продукт со скоростью 10-20 ч подают на колонку диаметром 25 мм, высотой 600 мм, заполненную 20 см катионита КУ-2.
Выходящий из колонки продукт контролируют на содержание кислоты, ионов железа и хлора. Железо определяют калориметрическим роданидным методом, ионы хлора-меркурометрическим методом. Опыт ведут до появления следов железа или кислоты в очищаемо жидкости.
Результаты испытаний представлены в табл. 1 и табл. 2.
Таблица 1
Содержание, г/л
в воде после контакта с продукпосле контомтакта с водой
53,0
0,006
3,64
0,008
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ПРИРОДНЫХ МИНЕРАЛИЗОВАННЫХ ВОД | 2000 |
|
RU2183202C2 |
| Способ очистки и нейтрализации продуктов жидкофазного хлорирования бензола и других углеводородов | 1955 |
|
SU105134A1 |
| Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2020 |
|
RU2757739C1 |
| Способ очистки никелевого электролита | 1990 |
|
SU1794115A3 |
| Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2018 |
|
RU2684114C1 |
| СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ ЦИНКОВЫХ РАСТВОРОВ | 2016 |
|
RU2635584C2 |
| Способ очистки алифатических хлоруглеводородов или хлорбензола | 1975 |
|
SU644768A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗГИДРИЛХЛОРИДОВ | 2001 |
|
RU2196126C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЦИРКОНОВОГО КОНЦЕНТРАТА | 2010 |
|
RU2450974C1 |
| СПОСОБ ИЗБИРАТЕЛЬНОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ СКАНДИЯ ИЗ СОЛЯНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ | 1993 |
|
RU2062810C1 |
Как видно из таблиц, проведение очистки продуктов хлорирования с предварительной промывкой их водой при соотношении вода: продукт-1:20 позволяет увеличить межрегенерационный период примерно в 15 раз, уменьшить количество стоков - регенерата в 15,7 рячя по сравнению с известным 2 способом очистки.
Подача на ионит предварительно очищенного водой продукта способствует сохранению его обменной способности более длительное время, что позволяет увеличить срок службы ионита.
Увеличение межрегенерационного периода ведет к снижению потерь иончта, связанных с его частой регенерацией, уменьшению расхода соляной кислоты на регенерацию ионита.
Кроме того/ при промывке водой поглощается почти весь хлористый водород. Полученный раствор соляной
кислоты выводят из процесса, очищают от хлорного железа и используют для получения кондиционной соляной кислоты.
Формула изобретения
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
№ 105134, кл. С 10 а 25/04, 21.04.55.
№ 295741, кл. С 07 С 13/00, 11.07.68.
