Способ получения клеев Советский патент 1979 года по МПК C08G12/12 

Изобретение касается получения клеев на основе мочевины и формальдегида для древесно-стружечных плит Известен способ получения клеев конденсацией мочевины и формальдегида в щелочной среде в присутствии аммиака при нагревании с последующей сушкой 1. Однако при изготовлении и хранении древесно-стружечных плит происхо дит значительное выделение формальдегида. Цель изобретения - уменьшение отщепления формальдегида при изготов лении и хранении древесно-стружечных плит. Эта цель достигается тем, что в смесь мочевины с формальдегидом добавляют водный раствор аммиака в молярном соотношении мочевины и аммиа ка ,1 : О ,04-О ,2 и первую стадию прово дят при 100-140°С и добавлении 14 ати в течение 10-60 мин с последу щей конденсацией при 40-80°С и давл нии 40-600 мм рт.ст.при соотношении мочевины и формальдегида 1:1,4-1,6 соответственно. Формальдегид применяется в обычных торговых 30-45%-ных растворах. Однако можно исходить из водных растворов предконденсата из формальдегида и мочевины, в которых имеется избыток формальдегида. Растворы такого рода можно получить, например, путем абсорбции формальдегидного газа в водном растворе мочевины или путем растворения мочевины в высококонцентрированных водных растворах формальдегида. Полученные, согласно изобретению, мочевиноформальдегидные аммиачные смолы по сравненнию с обычными смолами при использовании их в качестве связующего средства и при хранении изготовленных плит отщепляют значительно меньше формальдегида. Смолы обладают хорошей устойчивостью при хранении и улучшенной совместимостью с водой. Они не имеют недостатков относительно параметров техники применения. Ниже приведены примеры, ил.гаострирующие изобретение. Пример 1. 1800 вес.ч. мочевины растворяют в 5350 вес.ч. 37%-ного формалина, добавляют при перемешивании постепенно 216 вес.ч. аммиачной воды (25%-ной) . После добавки аммиака рН 8,4. Затем смесь конденсируют при темпеоатуое 110°п до вязкости продукта 27 сП. Величина рН во время конденсации 6,2. Далее 10%-ным натровым щелоком устанавливают рН 7,7. После добавки 840 вес.ч мочевины при температуре 80 С смесь конденсируют еще 30 мин и при уменьшенном давлении (50 торр) и темпераtrype 40-45с перегоняют такое количество воды, чтобы вязкость продукта составляла приблизительно 600 с Л Полученная таким образом мочевиноформальдегидная смола пригодна для изготовления древесно-стружечных плит, отщепление формальдегида на 73% ниже, чем для смолы, полученной без добавки аммиака. Пример 2. В аппарат с мешалкой, снабженной регулятором постоянного уровня, непрерывно подают раствор, состоящий из 4800 вес.ч. 37%-ного формалина и 1776 вес.ч. мочевины. Одновременно в аппарат BBO дят 25%-ную аммиачную воду из -расчета на 657,7 вес.ч. раствора 21 вес.ч аммиака (25%-ного). 675,7 вес.ч. сме си направляют в реакционный аппарат с регулятором постоянного уровня. При перемешивании или циркуляции раствора при температуре и давлении 2,4 ати осуществляют конденсацию при рН 6,4, причем измеренная при 20°С вязкость составляет 31 сП. Выделенный продукт, который направляют во второй реакционный аппарат с теплообменниками, перемешивают с 118,4 вес.ч.50%-ного раствора мочевины и натровым щелоком в таком количестве, чтобы получить рН 8,1. При циркуляции конденсацию продолжают и одновременно путем дистилляции при давлении 300 мм рт.ст. и температуре концентрируют до конечной вязкости 650 сП. Конечный продукт непрерывно перегоняют. Отщепление формальдегида из полученного клея для изготовления древесно-стружечных плит на 62% ниже чем клея, полученного обычным способом. Клей устойчив при хранении, совместимостьс водой 1:3,2.

Молярное соотношение мочевина : формальдегид

Время желатинирования с 0,6% при 100°С, с

Совместимость смолы с водой при 20°С

Отщепленный формальдегид,

%Х:

а)при обработке, т.е.

в качестве клея0,17 0,16

б)из древесно-стружечных плит0,02 0,025

х)Количество отщепленного формальдегида определено:

а)по Вильду, отделенный оттиск Holztechnologie 1964,S, 92-95;

б)по дополнениям British Standards 1811 : part 2, 1969,опубликованным 31.10.1973. Пример 3. 4060 вес.ч. 37%itOT o формалина в аппарате с мешалкой с помощью 107,-ного натрового щелока доводят до рН 8,0 и в нем раств ряют 1240 вес.ч. мочевины. Через 15 мин медленно дозируют 200 вес.ч. 25%-ного аммиака, причем рН повышается до 8,5, После закрытия реакционного аппарата содержимое в течение 1 ч подогревают до 120с и конденсируют при этой температуре. При это устанавливают рН 6,8. Когда измеренная при 20 С вязкость составит

1:1,6

1:1,5

180

171

1:3,2 1:4,5 40 сП, конденсгщию прекращают, добавляя 10 вес.ч. натрового щелока. Содержимое аппарата с мешалкой охлаждают до 60°С, перемешивают с 1040 вес.ч. раствора мочевины (60%ный) и продолжают конденсацию еще 1 ч при этой температуре. Отщепление воды осуществляют согласно примеру 1. Полученный таким образом клей для изготовления древесн.-стру жечных плит устойчив при хранении: отщепление формальдегида на 70% ниже чем для клея, полученного обыч5rfbiM методом без добавки аммиака. Совместимость с водой Is4,5. Формула изобретения Способ получения клеев конденсацией мочевины и формальдегида в щелочной среде в присутствии аммиака при нагревании с последующей сушкой отличающийся тем, что. с целью уменьшения отщепления формальдегида при изготовлении и хранении древесно-стружечных плит, в 1 е смесь мочевины с формальдегидом добавляют водный раствор аммиака в молярном соотношении мочевины и аммиака 1:0,04-0,2 и первую стадию проводят при 100-140 с и давлении 1-4 ати в течение 10-60 мин с п следующей конденсацией при 40-80 С и давлении 40-600 мм рт.ст. при соотношении мочевины и формальдегида 1:1,4-1,6 соответственно, Источники информации, принятые во внимание при экспертиз 1. Патент США 3462256, кл.71-28, 1969.