Способ получения фторид-бифторида аммония Советский патент 1979 года по МПК C01C1/16 

основного вещества 99,7, воды в продук те не более О,О5, хрома не более 0,ОО кремнефторидов в пересчете на .SiO не более 0,О4, нелетучих примесей ие более 0,1%. .- . Нижния предел охлаждения О С выбра потому, что при этом параметре выделяе ся возможно большее количество кристал лов фторида аммония при сохранении степени очистки от растворимых примесей не менее 11,0. При увеличении предела охлаждения раствора выше 20 С уменьшается степе1аь Шделеаия фторида аммония, так как надает растворимость свободного аммиака в системе и увеличивается доля оёеротйбго раствора, Уменьщэняе нижнего предела рН выделения фторида аммония и уЁелйчбЯйё верхнего предела рН шдёгк умейыиенйю выделения фторяда аммойия. При м в р 1. Фторсодержащке газы суперфосфатйого Производства с койцентрацией фтора 15-ЗО г/м абсорбирутют ре.створом фторнйа аммония, п)йуч аёмы1 при промывке кремИёгбйя водой и получаю 15%-ный раствор кремнефторида аммония и 2 ны и раствор крбмн то р йстово-; дородной кислоты. 586 г 15%-ного pactv вора кремнефторйдй аммониа смешивают с 134 г оборотного раствора, содвркащего фториц аммовия И аммяак. Отделяют от раствора 84 г двуокиси крёкй-гвя с влажностью 75%, а рйетвбр ушрйвают до койцентрацйи в ней сош равной 60%. Полученный раствор охлаждают до О С и вводят 34 г газообразного аммиака, рН раствора составляет 8,5. бтДёйгйют 100 г кристаллов фторида аммоний с влажностью 5% и сушат при 35 С до остаточной влажности 1,5%. Оставшийся раствор в количестве 134. г возвращают на стадию разложения кремнефторида ам мония. Высушенный фторид аммония «arv ревают при 15О С в течение ЗО мин, получают 73 г фтория-Й1фтррида аммония и 21,8 г аммиака, возвращаемого на ста дию высаливания фторида аммония. Полученный фторид-бифторид аммония негигроскопичен, содержит,%: основное вещество 99,7, влага 0,О5, хром 0,ООЗ, нелетучие примеси 0,1, кремнефториды (в пересчете HaSiOg) 0,04. Степень очистки от растворимых гфи- месей равна 11,5 О. П р и м е р 2. Фторе о держащие газы суперфосфатного производства с концентрацией фтора 15-30 г/м абсорбируют раствором фторида аммония, получаемым при промывке кремнегеля водой и получают раствор кремнефторида аммония и 2%-ный раствор кремнефторнстоводородной кислоты. 517 г раствора кремнефторида аммония смешивают со 174 г оборотного раствора. От- . деляют 84 т кремнегеля с влажностью 75%, а раствор упаривают до концентраций в ней cojra - 60%. Полученный раствор охлаждают до 15 С и вводят 34 г газообра1зного аммиака. рН раствора составляет 9,0. Отделяют 1ОО г фторида аммония с влажностью 5% и сушат при 40°С до остаточной влажности 175%. Оставшийся раствор в количестве 174 г возвращают на стадию разложения кремнефторида аммония. Высушенный фторид аммония нагревают при 16О С в течение 35 мии, получают 23,6 г фторид бифторида аммония и 22 г аммиака, возвращаемого на стадию аысаливания фторида аммония. Полученный фторид-бифторид аммония Иегигроскопичен, содержит основного вешества 96,7% с содержанием приМесей и влаги до О,3%. как и в примере 1. П р и м е р 3. Фторсодержащие газы , суиерфосфатиогю производства с концентрацией фтора 15-ЗО г/м абсорбируют pacTiBOpoM фторида аммония, йолучаемым при npoMbiBRQ кремнегеля водой и получают раствор кремнефторида аммонит и 2%-ный раствор кремнефториотоводородной кислоты. 440 г 20%-ного раствора крёмиефторида аммония смешивают с 194 г оборотного раствора, отделяют 84 г кремнегеля с влажностью 75%, а раствор упаривают до концентрации соли 6О%. Полученный раствор охлаждают до 20 С и в&одят 34 г газообразного аммиака. рН раствора составляет 10,0. Отделяют 100 г фторида аммония с влажностью 50% и сушат при 45 С до остаточной влажности 1,5%и. Оставшийся раствор в количестве 194 г возвращают на стацию разложения кремнефторида аммония. Высущен11Ый фторид аммония нагревают при 170 С в течение 40 мин, получают 74 г фторид-бифторида аммония и 22 г аммиака, возвращаемого на стадию высаливания фторида аммония. Полученный фторид-бифторид аммония негигроскопичен, содержит осиовного вещества 99,7% . с содержанием примесей и влаги до О,3% как и в примере 1. Ф ормулаизоб ре те ни я Способ получения фторид-бифторида аммония путем абсорбции фторсодержащих 5 - 6521 газов раствором фторида аммония, нейтрализации раствора аммиаком, отделения и промывки кремнегеля, упарки раствора до остаточного содержания воды 40-42% и термообработки, отличающий-5 с я тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, до термообработки раствор сххлаждают до 0-20 С, обрабатывают газообразным аммиаком до рН 2g 8,5-1О,О и отделяют твердый фторид аммония, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Позин М. Б. Технология минерапьных солей.. с, , 1П7 1. 2, Худолей И. П. Использование суперфосфатного производства. Киев, 1968.