Способ выделения гиосциамина Советский патент 1945 года по МПК C07D451/10 A61K31/46 

Выделение гиосциамина основано «а предварительной экстракции исходного растительного сырья дихлорэтано-л с последующей обработкой дихлорэтановых вытяжек серной кислотой. Из полученных сернокислых растворов ири подщелачиванив аммиаком выделяется загрязненная смолами смесь алкалоидов. Для Получения гиосциамина смесь алкалоидов очищается 2-кратной кристаллизацией из бензола или дихлорэтана. При этом часть гиосциамина остается в матач1ни;ке вместе со смолами, что уменьшает его выход.

Авторами предложен метод получения гиосциамина, основанный на дробном осаждении алкалоидов из сульфата. При предварительном подщелачивании последнего до рП - 8-9 выделяются смолы слабо основного характера, а также гидрат окиси железа. После отделения смолистых примесей, прв дальнейшем подщелачивании выкристаллизовывается продукт с температурой плавления 102-104°, содержащий не менее 90-95% гиосциамина. Полученный гиосциамин без дальнейшей очистки может быть

использован как для получения сульфата гиосциамина, так и для рацемизации в атропин. Разработанный метод упрощает выделение гиосциамина, увеличивает его выход и устраняет необходимость в применении органических растворителей.

Пример. 100 кг измельченного корня мандрагоры смачиваются 30л 5-процентного аммиака и экстрагируются исчерпывающе дихлорэтаном по принципу противотока. Дихлорэтановые вытяжки обрабатываются 10-процентным раствором серной кислоты. Сернокислые вытяжки с содержанием алкалоидов до 6- 7% осветляются углем, затем подщелачиваются 25-процентным раствором гидрата окиси аммония до слабощелочной реакции (на холоду). Выпавший осадок отсасывается № промывается водой.

Фильтрат снова подщелачивается до сильно щелочной реакции на фенол-фталеин, при этом выпадает бесцветный гиосциамин с т. пл. 102-104°. Выход 0,3-0,35% от сухого веса корня (при содержании смеси алкалоидов в сырье около 0,5%).

№ 65465 2 Предмет изобретениясерной ки-слотой, отличающийСпособ выделения гиосциаминаму раствору для выделения смолипутем извлечения органическимстых примесей прибавляют щелочь

растворителем подщелоченного рас-ДО рН 8-9, после чего повторным

тительного сырья с последующейдобавлением щелочи осаждают чисобработкой вытяжки- разбавленнойтый гиосциамин.

с я тем, что к водному сернокисло