Способ получения резорцина Советский патент 1945 года по МПК C07C37/86 

При производстве синтетического фенола в качестве отхода при вакуумной разгонке получается остаток (вторичная фенольная смола), в котором, наряду с другими органическими соединениями, имеется з«ачительное количество резорцина. Этот резорцин предлагается выделять из указанного остатка путем использаваиия обычных приемов. Для этого указанную фанольную смолу освобождают отгонкой паром от фенола, затем подвергают действию коагулирующих агентов, в результате чего истинно раство. римые вещества, как резорцин и минеральные соли, переходят в раствор, а оксидифенилы, смолы и частички угля вьшадают в осадок. Для коагуляции можно применять сильное разбавление, лодкисление, обработку сернистым газом, обработку органическими растворителями.

После отделения выпавших смолистых примесей, содержащих также и оксидифенилы, раствор резорцина и минеральных солей обрабатывают обычными методами, применяемыми в производстве резорцина.

Пример 1, Из фенольной смолы, содержащей 5% и выще резорцина.

выделяют фенол путем отгонки с перегретым паром. Свободную от фенола смолу разбавляют водой до содержания 2,5 или 2,7%резорцина в растворе и подкисляют соляной кислотой.

При этом из раствора выделяются смолообразные вещества и оксидифенилы. После отстаивания выпавщего осадка резорцин извлекают из раствора .бутиловым спиртом. Экстракт отмывают водой от солей и кислоты и подвергают дестилляции. Для более полного }даления кислоты рекомендуется вначале промыть экстракт 1-процентным раствором содц, а затем уже водой.

Перед дестилляцией избыток бутилового спирта отгоняют под вакуумом при 250 мм остаточного давления. Полученный таким образом сырой резорци-н подвергают дестилляции под вакуумом при 15 мм остаточного давления, причем вначале, при 45-80°, отгоняется фракция бутилового спирта с небольшим содержанием резорцина, затем гонится промел уточная фракция и, наконец, при 165-170° перегоняется резорцин. Получается продукт с температурой плавления

99,0-101,5° и содержанием резорцина 87-9,0%. Выход резорцина с учетом возвращаемых потерь составляет 83,0-87,0%.

Пример 2. Отделение фенола и растворение смолы производят так же, как и в шервом примере. Подкисленный раствор смолы с содержанием резорцина около 2,5% подвергают дополнительной очистке путем обработки активированным углем. Последний берут IB количестве, равном весу резорцина, находящегося в растворе. Обработку проводят при температуре кипения в продолжение 1,/2 часов, затем раствор фильтруют горЯЧИМ и осадок промывают кипящей водой. Промывную жидкость и основной фильтрат соединяют и дальнейшее извлечение резорцина из осветлённого раствора производят так же, как В примере 1. Получается продукт;

а)с температурой плавления 92- 99° и содержанием резорцина 82,9- 89%-при применении водной промывки;

б)с температурой 1плавления 102- 107° и содержанием резорцина 92,0-96,5%-при применении содовой промы вки.

Выход резорцина с учетом возвратпмых потерь - 70 %.

Пример 3. Подкисленными раствор резордииа после разбавления водой до концентрации 2,5-2,7% и отделения выделившегося осадка смол

и оксидифенилов нагревают до кипения и IB него постепенно загружают 40-«роцентньш раствор бисульфита В количестве, равном содержанию резорцина в растворе. Загрузка бисульфита производится в течение IVa часов, после чего прибавляют такое же количество измельченногоактивированного

угля и продолжают кипячение еще часа. Массу фильтруют горячей, осадок промывают кипящей водой и дальнейшее извлечение резорцина производят как в примере 1.

При-мер 4. Кроме описанных способов, резорцин может быть извлечен из раствора фенольной смолы без предварительного удаления фенола. С этой целью раствор фенольной смолы обесцвечивают путем разбавления и последующей обработки бисульфитом и активированным углем, 1как в примере 3; затем фенол и резорцин извлекают из обесцвеченного раствора бутиловым спиртом. Экстракт отмывают от кислоты и солей, после чего фракционированно разгоняют под вакуум-ом.

Предмет изобретения

Способ получения резорцина, о т.л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве нсходного резорципсодержащего сырья применяют остаток от разгонки синтетического фенола, из которого резорцин извлекают известными приемами.