Способ получения 3-окиси-2,2,5,5тетраметил-4-имидазолидинон-1-оксила Советский патент 1979 года по МПК C07D233/32 G01N31/00 

обрабатрзшают r-ипобромитом натрия. Процесс преимущественно ведут при О С, с последующим повышением температуры до 70-80°С. Наличие нитронной группы в исходном соединении приводит не к амидину, а к циклической гидроксамовой кислоте формулы 1. Пример . 3-Oкcи-2,2,5,5-тeтpaмeтил-4-имидазолидинон-1-оксил( I) . К раствору 1,6 г едкого натра в 15 м воды при перемешивании и охлаждении до О С прикапывают 0,4 мл брома, добавляют в один прием 1,0 г амида формулы П и раствор перемешивают 30 мин. Затем реакционную массу нагревают до 70-80 выдерживают при этой температуре 2 ч, подкисляют до рН 6 и экстрагируют хлороформом. Хлороформные вытяжки высуши вают над сульфатом магния, отфильтровы- вают, хлороформ отгоняют. Остаток хрома тографируют серным эфиром на колонке с силикагелем. Получают 0,55 г (60%) ги- дроксамовой кислоты (I), т. пл. 142145 С (разложение,возгонка). Найдено,%: С 49,0; Н 7,6;N16,O. Вычислено,%: С 48,6; Н 7,6;N16,2. Присутствие в одной молекуле функции гидроксамовой кислоты к стабильного ни- троксильного радикала приведет к усилению физиологической активности. С другой стороны гидроксамовые кислоты дают характерные комплексы с широким набором ионов металлов и поэтому являются важными экстракционными системами t2 Наличие стабильного радикального центра, позволяет использовать эти соединения в качестве спиновых меток для изучения строения и метаболизма биополимеров L3l. 65 44 Способность полученной 1Ч1Дроксамопой ислоты образовывать комплексы г ионами еталлов с сохранением радикального центра может быть использована в анаитической химии. Формула изобретения 1.Способ получения 3-акси-2,2,5,5-п-етраметил-4-имидазолидинон-1-оксила формулы 1 Н,С Сн, А. (IH, отличающийся, тем, что амид формулы П CONHz X HjC.Nv.CHj НзС f енз о подвергают взаимодействию с гипобромитом натрия. 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что процесс ведут при О°С, с последующим нагреванием до 708О°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 282330, кл. С 07,t 49/36, 1970. 2.И. Стары. Экстракция хелатов , М., Мир, 1966, 177. . 3.К. Л. Гемильтон, Г. М. Макконнелл, Успехи хим., 39, 581 (197О).