Способ получения диспергирующей добавки для белитсодержащих шламов Советский патент 1979 года по МПК C07C43/30 C07C41/10 

Это достигается тем, что побочный продукт, пoлyчae 1Ый при синтезе пентаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом и содержащий 5-10 вес,% пентаэритрита,2-6вес пентаэритроэы,0,5-1 вес.% муравьино кислоты, подвергают обработке гидроокисью шелочного или щелочноземельного металла при температуре 40-70°С и полученную при этом реакционную массу подвергают взаимодействию с альдегидом общей формулы R СЯО, где R- алкил . Способ осуществляют следующим образом. В маточный раствор, получаемый на стадии технической кристаллизации пентаэритрита и содержащий указанные продукты, добавляют гидрооки кальция до рН - 8 - 12 и нагревают массу в течение 30-60 мин до 40-70 лучше 65-70°С. При этих условиях происходит конденсация пентаэритро-5Ы и монопентаэритрита в дипентаэри рит. По достижении необходимой степен конденсации, что определяется по исчезновению пентаэритрозы и монопентаэритрита хроматографически на хроматографе Цвет или химически по содержанию гидроксильных групп с хого остатка пробы, реакционную мае су нагревают до вО-Эб С. В результате происходит взаимоде ствие формальдегида (или другого ал дегида, который добавлен в реакцион ную смесь) с дипентаэритритом и обр зование ацетальных или полуацетальных связей. По окончании стадии ацетипирования, что определяется по исчезновению альдегида колориметрически с ацетилацетоном, реакционную массу упаривают до сухого остатка не ниже 40%. Получаемый продукт используют в качестве дйспергатора в производстве цемента. Диспергатор вводят в шихту в количестве 0,2-0,5% от массы до улучшения показателей по растекаемости, тонкости помола, сроков хранения до начала загустевания и интенсификации процесса помола. Способ иллюстрируется примерами его осуществления. Пример 1.В трехлитровый реактор, снабженный тешалкой, термометром и холодильником, загружают 2 кг маточного раствора пентаэритрита (ПЭ), содержащего 10% моно-ПЭ, 5% пентаэритрозы, 1% иуравьиноЯ кислоты, В реактор при перемешивании загружают 20 г окиси кальция до рЯ 11,5 и массу нагревают 30 мин до 70с. При этих условиях происходит конденсация монопентаэритрита (моноПЭ) и пентаэритрозы в дипентаэритрит. Затем в реакционную1 массу добавляют 40 г формальдегида и массу быстро нагревают до и выдерживают при этой температуре 30-40 мин до исчезновения в реакционной массе свободного формальдегида. После этого реакционную массу упаривают под вакуумом 0,7 ата и температуре 60-70 С до сухого остатка 45%. Получают 1500 г суспензии желто-бурого цвета со следующими характеристиками:Содержание основного вещества45%Содержание неорганических солей5% Содержание ацетальных связей в пересчете на линейный формаль10% рЯ 9,5% Полученный продукт используют в качестве дйспергатора, К цементной сырьевой шихте, приготовленной на основе известняка (35 вес.%) и белитового шлама, полученного при извлечении глинозема и щелочей из нефелиновых руд (65 вес.%) добавляют 0,2% от массы полученного дйспергатора и 33,2 % воды. Затем смесь усредняют и измельчают на лабораторной мельнице камерного типа до остатка на сите 0,2 - не более 1,5%,, на сите 008 - не более 9%. После этого закрытые пробы выдерживают до начала загустевания шлама и анализируют по общепринятым методикам. В табл. 1 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств получаемого дйспергатора и дйспергатора на основе ССБ. Таблица

Пример 2. В реактор, аналогичньй описанному в примере 1 , загружают 2,5 кг маточного раствора, содержащего 7% моно-ПЭ, 6% пентаэритрозы и 0,5 муравьиной кислоты. При перемешивании загружают10 г 42%-ного раствора едкого натра, массу нагревают до 45-50С и выдерживают 30-40 мин. При указанной темпера-туре производят анализ реакционной массы на пентаэритрозу хроматографически на хроматографе Цвет-102 По исчезновении пентаэритрозы в реактор добавляют 30 г ацетальдегида и нагревают до . При этой температуре массу выдерживают 30 мин После этого реакционную массу быстро охлаждают до комнатной температуры.

Получают 2000 г суспензии желто-бурого цвета со следующими характер тиками.

Сухой остаток42%

Содержание неорганических солей12% Содержание ацетальных связей в пересчете на линейный формаль 12% РН 8,5 К цементной сырьевой шихте, аналогично примеру 1, добавляют 0,3% от массы полученного диспергатора и 32,5% воды. Подготовку и анализ проб осуществляют аналогично примеру 1. В табл. 2 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств циспергаторов.

1.Без добавки 2.С добавкой

0,3% сев

Пример З.В реактор, аналогичнЕлй примеру 1, загружают 2 кг маточного раствора, содержащего 8% моно-ПЭ, 5% пентаэритрозы, 1% муравьиной кислоты. В реактор при перемешивании загружают 20 г окиси кальция и массу нагревают 45 мин до 45-48°С. При этих условиях происходит конденсация моно-ПЭ и .пентаэритрозы в дипентаэритрит. Затем в реактор добавляют 10 г пропионового альдегида и массу быстро нагревают до . При этой температуре массу выдерживают 30-40 мин до исчезновения пропионового альдегида, что определяется аналитически с гйдроксиламином. После этого массу упаривают под вакуумом 0,7 ата при температуре 60-70 С до сухого остатка не ниже 40%. Получают 1530 г продукта желТаблица2

45

15,5

38

24

19

34

то-бурого цвета со следующими теристиками:

Содержание основного вещества

Содержание неорганических солей4,7%

Содержание ацетальных связей в пересчете на линейный формаль12% рН 9,2 К цементной сырьевой шихте, аналогично примеру 1, добавляют 0,3% от массы полученного диспергатора и 32,5% воды. Подготовку и анализ проб- осуществляют аналогично примеру 1.

В табл. 3 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств диспергаторов.

0,3% ССБ

О,3% предлагаемого диспергатора

Формула изобретения

Способ получения диспергирующей добавки для белитсодержаших шламав, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и расширения сырьевой базы, побочный продукт, получаемый при синтезе пентазритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом и содержащий 5-10 вес, пентаэритрита, 2-6 вес.% пентаэритрозы, 0,5 -1 вес.% г-туравьиной кислоты, подвергают обра658126

ТаблицаЗ.

45 38

15,5

23

33

ботке .гидроокисью щелочного или щелочноземельного металла при температуре 40-70С и полученную при этом

реакционную массу подвергают взаимодействию с альдегидсж обшей формулы RCHO, где R-алкил С,-С,.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Никитин В.М. Химия древесины и целлюлозы. М.-Л., Гослесбумиздат,. 1951, с. 157-160.