колонке длиной 1 м и диаметром 3,0мм. Колонка заполнялась различными сорбентами крупностью 0,5-0,25 мм. Все сорбенты были предварительно подготовлены путем прогрева их непосредственно в колонке при температуре 350-400°С в течение 3-х часов в токе гелия. Условия хроматографирования были одинаковые для всех опытов: температура колонок 40с, скорость газаносителя 40 мл/мин.
Полученные данные сопоставлены с 10 прототипом. Для этого в хроматограф установили последовательно две колонки. Первая, длиной 1 м, была заполнена цеолитом СаА, вторая, длиной
2-м - активированным углем. Сорбенты 15 предварительно готовились так, как указано .выше..
Ла чертеже представлена хроматограмма смеси газов напредложенном сорбенте: пик 1 - водород, 2 - кислород
3- азот, 4 - окись углерода, 5 метан . Из хроматoгpaм /lы видно, что метан элюируется после окиси углерода.
В таблице 1 приведены относительные времена удерживания компонентов „д смеси-на различных сорбентах.
Из данных таблицы 1 видно, что абсолютное время удерживания легких газов на комбинированном сорбенте приблизительно вдвое больше, чем на цео- . лите КаКЭ.Вследствие этого высота пика при равном количестве газа в смеси на цеолите ЫаКЭ будет в соответствуюее число раз больше, чем на комбинированном сорбенте, поскольку-выдота пика и время удерживания при прочих 35 авных условиях приблизительно обратно пропорционсшьны друг другу. Из этого следует, что минимальное детектируемое количество легких газов на предлагаемом сорбенте уменьшится не 40 менее, чем в 2 раза по сравнению с комбинированным сорбентом (прототипом) .
Из данных таблицы 1 также отчетлио видно, что на цеолите ЫаКЭ относи- 45 тельное время удерживания кислорода по водороду наибольшее, что свидетельствует о лучшем отделении водорода от остальных газов.
В таблице 2 приведены критерии разделения компонентов на различных сорбентах. Из данных этой таблицы видно улучшение разделения всех газов на сорбенте NaKS. Критерий раздеения пары Hg/Og вычислить не удалось з-за малой ширины пика водорода.
Описанное в. прототипе соотношение лин колонок с цеолитом и активированным углем 1:2 не позволило получить удовлетворительного разделение окиси углерода и мётана (К 0,34),. 60 ля достижения в условиях прототипа критерия 15азделения/ полученного предлагаемым способом {К 2,10), лину колонки с активированным углем
необходимо существенно увеличить, чт приведет к дальнейшему paз лJвaнию хроматографических зон и увеличению времени удерживания газов.
Использование способа разделения газовых смесей позволяет резко уменьршть необходимую-длину хроматографической колонки для достижения требуемого эффекта разделения. Уменьшение времени удерживания легких газов позволяет не менее, чем в два раза, повысить чувствительность прибора к этим газам. Учитывая, что новый сорбент обеспечивает лучшее, чем прототип, разделение газов, появляется возможность существенно уменьшить длину колонки и соответственно уменьшить время анализа, выполняемого с лучшей, чем в настоящее время, степенью разделения.
Это обстоятельство позволяет приблизительно оценить ближайший экономический эффект от внедрения способа По примерным оценкам только для контроля содержания окиси углерода и кислорода в бытовом, коксовом и природном газах в настоящее время используется около 500 хроматографов, каждый из которых выполняет в среднем 300 анализов в год. Уменьшение длины хроматографической колонки в два раза (обеспечивающее степень разделения вдвое лучшую, чем в прототипе, хотя и худшую, чем полученная нами экспериментально) позволяет уменьшить время анализа в два раза, с 14 до 7 минут. При общем количестве анализов 150 000 в год экономия рабочего времени составит
150 000 X 7
17 500 часов.
60
При средней стоимости 1 рабочего часа (с учетом амортизации прибора и расхода газа) 0,8 рубля экономия составит 14 000 руб. в год. Экономию, получаемую от упрощения конструкции хроматографов и повышения точности определения оценить не представляется возможным.
Цеолит NaK3 в настоящее время имеется в СССР в достаточном количестве и внедрение предложенного способа может быть начато немедленно. Объектами внедрения являются многочисленные лаборатории химической, нефтехимической, газовой и коксохимической промышленностей, выполняющие определение окиси углерода и легких газов в присутствии значительных количеств метана.
В настоящее время способ применяется для анализа коксово.го газа в лаборатории коксования и подготовки шихты Восточного научно-исследовательского углехимического института.
Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ АЗОТА В ГАЗАХ | 2003 |
|
RU2226688C1 |
| Способ анализа газовых смесей | 1983 |
|
SU1160300A1 |
| Газохроматографический способ раздельного определения окислов азота в газовой смеси | 1981 |
|
SU965998A1 |
| Способ хроматографического анализа газов, растворенных в трансформаторном масле | 2020 |
|
RU2751460C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАКИСИ АЗОТА, УГЛЕРОДА МОНООКСИДА, УГЛЕРОДА ДИОКСИДА, КИСЛОРОДА И АЗОТА В ЛЕКАРСТВЕННОМ ПРЕПАРАТЕ "АЗОТА ЗАКИСЬ, ГАЗ СЖАТЫЙ" | 2024 |
|
RU2816826C1 |
| Способ газо-хроматографического анализа примесей в воде | 1979 |
|
SU857854A1 |
| Способ газохроматографического анализа неорганических газов и углеводородов и устройство для его осуществления | 2017 |
|
RU2677827C1 |
| СИСТЕМА И СПОСОБ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ И КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА КИСЛОРОДА И ПРИМЕСЕЙ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В КИСЛОРОДЕ МЕДИЦИНСКОМ ГАЗООБРАЗНОМ | 2022 |
|
RU2797786C1 |
| СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ЛЕГКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ | 1995 |
|
RU2105972C1 |
| Способ определения основного вещества и примесей в серуфторсодержащих соединениях | 1980 |
|
SU962810A1 |
ЫаКЭ
Прототип: СаА + активированный уголь
Формула изобретения
Способ хроматографического анализа газовых смесей, заключающийся в разделении смеси в дотоке газа-носителя на колонке с адсорбентом и регистрации разделенных компонентов, отличающийся тем, что, с целью ускорения и улучшения разде-i ления постоянных и углеродсодержа2,95
2,10 3,53 0,34
щих легких газов, в качестве адсорбента используют цеолит МаКЭ.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1976, с. 146.
Li
-Z
