Способ количественного определения кальциевых солей алифатических сульфокислот кислого гудрона Советский патент 1979 года по МПК G01N21/24 

Настоящее изобретение относится к способам определения ингибитора коррозии ИКСГ-1, представляющего со бой кальциевые соли алифатических сулъфокислот кислого гудрона, форму лы (R-S-CD oa, о где R С Известен способ определения ингибитора ИКеГ-1 в газоконденсатном угаеводороде (т.е. .в бесцветном углеводороде), основанный на светопоглощении cciMoro ингибитора. Метод позволяет определять только большие ко личества . О, 1-1,3 г/л ингибитора в неокрашенной газоконденсатной среде 1. Недостатком метода является то, что по собственному светопоглощению возможно определение только больших количеств ингибитора, тогда как при концентрации 0,05-0,5 г/л ингибитора и меньше ингибирующее действиеего еще не утрачивается. Определение этих количеств в органической среде известным способом не представляетс возможным. Кроме того, этот метод не позволяет определить ингибитор типа сульфосолей, pacтвopи 1ыx в окрашенных углеводородах, например в нефти. Наиболее близким к описываемому изобретению по техническоП сущности и достигаемому результату является способ количественного определения солей алифатических сульфокислот, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором родамина Ж с последующей экстракцией окрашенного соединения и фотометрированием экстракта 2. Недостатком этого метода является невысокая чувствительность и ограничение в применении способа только для определения сульфосолей в водных растворах. Этот метод не может быть применим для определения сульфосолей в органических растворителях, в том числе в нефти. При определении сульфосолей в окрашенных органических веществах, в частности в нефти, окраска переходящего в органическую фазу растворителя маскирует -окраску образуемого ионного ассоциата. Целью изобретения является повышение чувствительности способа и расширение области его применения.

Настоящая цель достигается описываемым способом количественного определения кальциевых солей сульфокисло кислого гудрона, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором пинацианола, экстракции полученного соединения смесью толуола и ацетона, взятых в объемном соотношении от 1:0,5 до 1:1,5, и обработке отделенного экстракта серной кислото с последующим разделением фаз и измерением оптической плотности предварительно нейтрализованной водной фазы.

Отличительными признаками способа являются использование в кдчестве красителя пинацианола и в качестве зкстрагента смеси толуола и ацетона, взятых в объемном соотношении от ,5 до 1:1,5,и обработка экстракта после отделения серной кислотой с последующим разделением фаз и измерением оптической плотност предварительно нейтрализованной водной фазы.

Преимущество указанного метода заключается в том, что в процессе реэкстракции ассоциат ингибитора с пинацианолом переходит в одну фазу и тем самым отделяется от нефти, вследствие чего устраняется такая помеха, как окраска-нефти. Метод отличается селективностью и чувствительностью. Компоненты, содержащиеся в пластовых водах, не влияют на точность определения ингибитора. Сравнительное изучение реакций образования ассоциатов ингибитора ИКСГ-1 с 15 основными красителями (включая родамины и азуры) и их экстракции показало, что самым чувствительным реагентом является пинацианол. Так, пинацианол позволяет определить 2-100 мкг ингибитора ИКСГ-1, а родамин Ж - 200-600 мкг алифатических сульфосолей.

Пример 1. Определение ИКСГв пластовых водах.

В пробирку с притертой пробкой берут 5 МП пластовой воды, прибавляют 0,2 мл 0,05%-ного раствора пинацианола в этаноле и 5 мл смеси (1:1) толуол-ацетон. Встряхивают смесь 10-15 сек., после расслаивания 5 отделяют органическую фазу от водной и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭК-56 М с использованием светофильтра 8 при 0,5 см по отношению к воде. По полученным значениям оптической плотности находят среднее содержание ингибитора из калибровочного графика.

Пример 2. Определение ИКСГ-1 в нефти.

В делительную воронку емкостью 50 мл берут 2 мл нефти, прибавляют 5 МП дистиллированной воды, 0,2 мл 0,05%-ного раствора пинацианола в этаноле и 3 мл смеси (1:1) толуолацетон. Встряхивают смесь 15-20 сек., дают расслоиться фазам,органическую фазу количественно отделяют от водной и переносят в другую делительную воронку. Затем еще раз к водной фазе прибавляют 5 мл экстрагента, встряхивают, отделяют органич эскую фазу и переносят в делительную воронку, содержащую первый экстракт. В делительную воронку, содержащую экстракт ассбциата, прибавляют.3 мл 0,5 н. 0 , смесь встряхивают и после отделения фаз водную фазу количественно переносят в градуированную пробирку. Операцию реэкстракции повторяют еще 2 раза, берут по 2 мл 0,5 н. 5 H2SO4 каждый раз и прибавляют к первому реэкстракту. В конце к реэкстракту прибавляют 1 мл ацетона и объем смеси доводят 10%-ным NH/OH до 10 мл, взбалтывают и измеряют оптическую плотность реэкстрактов на ФЭК-56М при 6 0,5 см.

Сравнительные данные определения ингибитора ИКСГ-1 в растворах чистых солей родамином Ж и. пинацианолом представлены в табл.1.

Таблица

2 100,0 4,9 98,0

-2,0 -1,0 9,9 99,0 20 100,0 30 100,0 40 100,0 50 100,0

-6,7

+9,0

5,0

+ 1,0 -3,4 -4,5

Продолжение табл.1