Способ количественного определения катапинов Советский патент 1975 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к снособу количественного определения катапинов в кислых средах, например при травлении металлов, солянокислотной обработке оборудования нефтяных скважин и очистке от накипи паровых котлов и теплообменников.

Известеп способ количественного определения катапипов добавлением к пробе анализируемого вещества цветореагента, например раствора днанистого калия в щелочи и дитизона, экстракниен окрашенного соединения органическим растворителем и фотометрированием экстракта в щелочной среде.

Однако известный способ недостаточно чувствителен (25 мкг катапинов) и точен

(±11,1%).

С целью устранения указанных недостатков предлагается использовать в качестве цветореагента 2-нафтол-(1-азо-2)-4-хлорфенол-6сульфонат натрия (магнезон «ИРЕА) и онределение вести нрн .

К пробе анализируемого вещества добавляют гликоколятный буферный раствор и магнезон «ИРЕА, полученное окрашенное соединение экстрагируют органическим растворителем и фотометрируют экстракт.

Способ основан на том, что в кислой среде диссоциируют только сульфогруппы магнезона «ИРЕА, которые можно нейтрализовать крунными гидрофобными катионами катапинов и экстрагировать магнезон «ИРЕА различными органическими растворителями.

Разработанный метод опробован при определении катапинов в растворах чистых солей, 5 пластовых водах, насыщенных сероводородом (700-800 иг/л), и не содержащих его. Время анализа 10 мин.

Ход определения. Взвещнвают на аналитических весах 50 мг катапина, разбавляют во10 дои до 1 л и получают раствор катапина концентрацией 50 мг/л.

Взвещивают на аналитических весах 7,50 г гликоколя и 5,85 г хлористого натрия, переносят в мерную колбу на 1 л, растворяют в

5 воде, доводят до метки, отбирают 22,6 мл раствора, разбавляют 0,1 н. раствором соляной кислоты до 100 мл и нолучают гликоколятный буфер с рИ 1,2.

0,2 г магнезона «ИРЕА растворяют в эти0 ленгликоле и добавляют этиленгликоль до 100 мл. В делительную воронку или нробирку с нритертой нробкой номещают различные количества катанина (2-160 мкг), нрибавляют 1 мл гликоколятного буфера и 0,3 мл

5 0,2%-ного раствора магнезона «ИРЕА в этиленгликоле, доврдят объем до 5 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл дихлорэтана (чда), взбалтывают 30 сек; отделяют органическую фазу от водной и на ФЭК-56

0 фотометризуют при / 0,5 см со светофильтром № 5. По полученным данным строят калибровочную кривую.

Для определения катапина в буровых водах к 1 мл буровой воды (если среда щелочная, то в отдельном опыте раствор нейтрализуют), прибавляют 1 мл гликоколятного буфера и 0,3 мл 0,2%-ного раствора магнезона «ИРЕА, доводят объем до 5 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл дихлорэтана

(чда), взбалтывают 30 сек, отделяют органическую фазу от водной, фотометрируют на ФЭК-56 при / 0,5 см со светофильтром № 5. Содержание катанина находят по калибровочной кривой.

Сравнительные результаты определения катаиипа в буровых подах, насыщенных сероводородом, представлены в таблице.

Как видно на приведенных данных, точпость предлагаемого метода определения катапинов значительно выще точности известного метода.

Предлагаемый метод позволяет путем разбавления определить концентрацию катапина в пластовых водах в пределах 0, мг/л и Fibiiiie.

Предмет изобретения

Способ количественного определения катапинов добавлением к пробе анализируемого вещества цветореагента, экстракцией окрашенного соединения органическим растворителем и фотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности и точности анализа, в качестве цветореагента используют 2-нафтол-(1азо-2)-4-хлорфенол-6-сульфонат натрия и определение ведут при .