Способ количественного определения 1-окси-2-метилдиэтаноламинобензола Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

Использован также , 5%-ный МНдР, изобутиловый спирт и конденсат. Определение ингибитора ИКИПГ в конденсате. В пробирку с притертой пробкой берут 1 мл 5%-ного раствора CuSO SHjO, прибавляют 8 мл дистиллированной воды, 1 мл конц. и 0,11,5 мл 0,2%-ного раствора ИКИПГ в изобутаноле. Объем изОбутанола в пр бирке доводят до 3 мл, т.е. если взято 0,3 мл раствора ИКИПГ, то при бавляют 2,7 мл изобутанола. Затем прибавляют 3 мл конденсата, добавляю 0,2 мл 5%-ного раствора ЫНдР для связывания Fe(lll) в комплекс и встр кивают 1 мин. После расслаивания фа отделяют органическую фазу от водно пробирку с экстрактом опускают в ст кан с горячей водой для исчезновени мути, затем измеряют оптическую пло ность экстрактов относительно воды на ФЭК-ЗбМ при ,0 см с использовани светофильтра 3. Из полученных значений оптически плотностей отнимают оптическую плот ность холостого опыта (холостой опы содержит все компоненты кроме ИКИПГ На основании полученных данных стро график зависимости оптической плотности от концентрации ингибитора. Закон Бера соблюдается в интервале 0,2-3,0 мг/6 мл. Следует отметить, что известный метод правильные результаты дает только при определении ингибитора в растворе чистых солей. Этим методом не удалось определить ингибитор в конденсате. Пример 2. В пробирку с притертой пробкой берут 1 мл сульфата меди (It), 8 мл дистиллированной вод 1 мл конц. МНдОН. К смеси прибавляют определенный объем конденсата, содер жащего ИКИПГ, затем прибавляют конденсат, не содержащий ИКИПГ с таким расчетом, чтобы общий объем конденсата составил 3 мл. Добавляют 3 мл изобутилового спирта и 0,2 мл 5%-ного раствора NH4F для связывания Fe(ltl). Смесь встряхивают 1 мин,. дают ра сслоиться фазам, отделив орга ническую фазу от водной, опускгиот пробирку с экстрактом в стакан с горячей водой для исчезновения мути затем измеряют оптическую плотность экста акта на }ютоколориметре относи тельно воды () « 1,0 см, светофильт 3). От полученных значений оптических плотностей отнимают оптическую плотность холостого опыта (холостой опыт содержит все компоненты кроме ИКИПГ На основании полученны значений оптических плотностей находят содержание ингибитора по калибровочному графику. Содержание ИКИПГ, выраженное в процентах, вычисляют по уравнению X а в г/л % ИКИПГ : у-10000 X у.looо где X - содержание ИКИПГ, найденное по калибровочному графику, мкг, У - объем конденсата, взятый для анализа, мл. Результаты определения ингибитора ИКИПГ в конденсате приведены в табл.1. Кроме того, содержание ингибитора ИКИПГ определено в сероводородсодержаадем конденсате (концентрация сероводорода в конденсате составляет 1 г/л) и в конденсате, содержащий ионы Ре ( 111 ), (концентрация Fe( Ш ) в конденсате i составляет 0,5 г/л). Результаты определения представлены соответственно в табл.1. Результаты сравнительных данных определения ингибитора 1-окси-2метилдиэтаноламинобензола в растворе чистых солей с Си504И Na fCp ( SCN)g, J предлагаемым и известным способом представлены в табл. 2. Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет определить 1004500 мкг, известный 2000-5500 мкг ингибитора. Предлагаемый способ по точности также превосходит известный, так как позволяет определять ингибитор с точностью ±2,8%, тогда как известныйс точностью ±7,5%. Чувствительность определения ингибитора предлагаемым способом составляет 31.92 мкг/мл, а известным .277,6 мкг/мл. Предлагаемый способ по чувствительности почти в 10 раз превосходит метод сравнения. Предлагаеквлй способ также по избирательности превосходит метод известный. Определению ингибитора предлагаемым способом не мешают: , Мд2+, , Na-, , К, NHt , In , Cd, , РЗЭ, Ge4+, Sn- , Pb , S , , Se6+ , ДР. Определению ингибитора йредлагаемым способом не мешает Fe(lll)jero маскирует добавление МНдР. Большинство указанных ионов, в особенности Fe (III ) мешают определению ингибитора с Na tCo(SCN) , поэтому определение ингибитора с этим реагентом в конденсате не возможно. Таким образом, предлагаемый способ и по избирательности превосходит метод известный. Спектрофотометрическим методом изучена реакция взаимодействия ингибитора 1-окси-2-метилациэтанолиминобензола с Си (II). Установлено, что при рН 3-12 образуется соединение с

максимумом поглощения при 420 им. Соотношение реагирующих компонентов в составе экстрагируемого соединения равно 1:1.

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения ингибитора 1-окси-2-метилдиэтаноламинобензола с Culll). Метод применен к определению ингибитора в конденсате, .содержащий сероводород, без сероводорода и в присутствии Fed I I) .

Таблица 1

Формула изобретения

Способ количественного определения 1-окси-2-метилдиЭтаноламинобензола путем обработки анализируемой пробы неорганическим соединением и

Таблица

органическим растворителем с последуюидам отделением и фотометрированием органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и точности определения, в качест/ 85780 ве неорганического соединения используют гидрат сульфата меди и в качастве органического растворителя иэобутанол и обработку ведут в присутствии гидроокиси акФшака с последующим добавлением к полученной сме-с си фтористого акадония. Источиики информации, принятые во внимание при экспертизе 98 1. Коренман И.М. Фотометрнческий анализ. Методы определения органи ческих coeдинeний L М. , Химия 1970 с. 43. 2. Коренман И.М. Фотометрический; анализ. Методы определения срганических соединений. М., Химия, 1970, с. 277 (прототип).