Способ получения ортотеллурата цинка Советский патент 1979 года по МПК C01B19/00 

Изобретение относится к технике получения.кристаллического ортотеллурата цинка повышенной степени частоты. Соединение может быть использовано, например, для разделения селена и теллура.. Известен способ получения ортотел лурата цинка реакцией обмена между теллуровой кислотой или теллуратами щелочных металлов и водорастворимыми солями цинка 1. Недостатками этого способа являются многостадийность и сложность, так как необходимо пред варительно синтезировать из элементарного теллура теллуровую кислоту или ее соли, а также невозможность получить продукт достаточной степени чистоты, так как ортотеллурат цинка осаждается в виде объемистого аморфного осадка с переменным количеством воды, что затрудняет его промывание и фильтрование. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ, заключающийся в наг ревании смеси с трех-четырех кратнь1М избытом от стех-иометрии окиси ,цинка и безводного карбоната натрия при 750-800 с с последующей обработкой спека раствором хлорида аммония 2. Недостатком способа является низкая чистота продукта, обусловленная тем, что при обработке спека раствором хлорида аммония продукт может содержать примеси, малорастворимого в воде тетрагидроортотеллурата натрия и в особенности орТотеллурата цинка в аморфной модификации. Аморфный ортотеллурат цинка в отличие от кристаллического гигроскопичен, при высушивании влажного осадка частично гидролизуется, загрязняя rotoBuft продукт примесями тидротеллуратов. Целью изобретения является повьшение чистоты продукта. ПЬставленная цель достигается тем, что в качестве .соли щелочного метгшла используют нй.трат калия, процесс ведут при ЗБЬ-ЭООс и перед обработкой хлоридом аммония продукт промывают водой. Нитрат калия берут в количестве, равном массе исходного теллура, а окись цинка - в стехиометрическом отношении к теллуру. П р и ме р. 1 г теллура, 1,92 г окиси цинка (х.ч.) и 1 г нитрата калия (х.ч.) перемешивают ii растирают до однородной массы. Смесь помещают в алундовый тигель и ставят 6 последний, в муфельную печь, нагретую до бООс, и выдерживают при этой.температуре в течение 2 ч. Затем тигель охлаждают и переносят его содержимое в стакан со 100 мл горячей воды После перемешивания и отстаивания нерастворимый осадок отфильтровывают и многократно промывают горячей водой Осадой переносят снова в стакан и прибавляют 100 мл воды и 10 г духого хлорида а1«пУ1ония.Содержимое стакана кипятят в течение 30 мин,нерастворимый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре сначала горячим раствором хлорида аммония, а затем горяг чей водой до исчезновения в промывных водах ионов хлора.Промытый осадок cyД1ат при 110-110 С до постоянной массы. Выход соли не менее 70% по теллуру. Найдено, %: Zn 46,70; Те 30,30. Вычислено, %: Zn 46,76; Те 30,40. Ортотеллурат цинка, полученный по предложенному способу, является крис таллическим однофазным продуктом, со держащим не менее 99,7% основного ве щества. , В отличие от аморфной модификации кристаллический ортотеллурат негигро скопичен, термически устойчив до , практически не растворим в воде (0,003 г/100 г воды) и не гидролизуется, поэтому более эффективно может -быть использован для разделения селена и теллура. 04 Предложенный способ получения кристаллического ортотеллурата цинка повышенной степени чистоты может быть осуществлен с меньшими материальными затратами, так как уменьшается расход реактивов 3-4 раза и температура прокаливания на , что значительно снижает стоимость продукта. ,Формула изобретения 1.Способ получения ортотеллурата цинка нагреванием смеси теллура, окиси цинка и соли щелочного металла с последующей обработкой раствором хлорида аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, в качестве ,соли щелочного металла используют нитрат калия, процесс ведут при 500-900 С и перед обработкой хлоридом аммония продукт промывают водой. 2.Способ ПОП.1, отличающий с. я тем, что нитрат к.алия берут в количестве, равном массе исходного теллура, а окись цинка - в стехиометрическом отношении к теллуру. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Кудрявцев А.А. Химия и технология селена и теллура. М;, Метал1968, с. 124-125. лургия, 2.Авторское свидетельство CCCP кл. С 01 В 19/00, № 394299, 08.02.71.