СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТЕЛЛУРАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ Советский патент 1971 года по МПК C01B19/00 C01F11/00 

Изобретение относится к способам получения ортотеллуратов щелочноземельных металлов, которые могут быть использованы, например, для разделения селена и теллура.

Известен способ получения (орто) теллуратов щелочноземельных металлов, например бария, кальция, путем взаимодействия металлического теллура с соединениями этих металлов - окислами или карбонатами при нагревании с последующей промывкой продукта реакции раствором хлорида аммония и водой.

Недостатком такого способа является малый выход конечного продукта (до 50% по теллуру) и загрязненность его примесями гидротеллуратов.

Для устранения этого недостатка предложен способ, согласно которому в качестве соединений щелочноземельных металлов используют их безводные нитраты.

Целесообразно брать безводный нитрат щелочноземельного металла в избытке в 10-20% от стехиометрии и вести процесс при температуре 600-750°С.

При осуществлении способа получают полнозамещенные ортотеллураты щелочноземельных металлов общего состава МезТеОе (где Me, Са, Ва, Sr) высокой чистоты с высоким выходом (не менее 97-99% по теллуру).

Пример 1. Ь г теллура и 31 г безводного нитрата стронция перемещивают и помещают в алундовый тигель, после чего прокаливают при температуре 700°С в течение 1 час. Плав

охлаждают, истирают и снова прокаливают в том же режиме. Затем тигель помещают в стакан, добавляют в последний 500 мл горячей воды и нагревают 2-3 мин. Нерастворимый остаток отделяют от раствора, промывают и сушат при 100-120°С. Получен ортотеллурат стронция состава ЗгзТеОе; примеси химически связанной воды, четырехвалентного теллура и кислых теллуратов отсутствуют, выход продукта по теллуру 99%.

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1, но с использованием в качестве исходных веществ безводного нитрата бария (35 г) и 5 г Те, температуре прокаливания 600°С и промывке охлажденного плава холодной волой. Получен ортотеллурат бария состава ВазТеОб с выходом по теллуру 98%.

Предмет изобретения

1. Способ получения ортотеллуратов щелочноземельных металлов путем прокаливания смеси металлического теллура и соединения 30 щелочноземельного металла с последующей 3 промывкой продукта реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода конечного продукта, в качестве соединения щелочноземельного металла используют его безводный ни грат.5 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что безводный нитрат щелочноземельного мёталла берут в избытке в 10-20% от стехиометрического количества и прокаливание ведут при температуре 600-750°С.