СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТЕЛЛУРАТОВ ЭЛЕМЕНТОВ И ГРУППЫ И СВИНЦА Советский патент 1973 года по МПК C01B19/00 

Изобретение относится к способам получепия полнозамещепных средних ортотеллуратоъ элементов II руппы и свинца, которые могут быть использованы, например, для разделения селена и теллура.

Известный способ получения ортотеллуратов элементов II грунпы и свинца основан на реакции обмена между растворами теллуровой кислоты или теллурата щелочного металла и растворимыми солями соответствующего элемента. Недостатком этого способа является загрязнение готового продукта гидротеллуратами или основными солями, а теллураты щелочноземельных элементов и кадмия осаждаются исключительно в виде кислых солей.

Метод получения полнозамещенных ортотеллуратов щелочноземельных металлов путем взаимодействия элементарного теллура с соединениями этих металлов (окислами или нитратами) ири нагревании с последуюодей отмывкой продукта реакции раствором хлорида аммония мало пригоден для получения ортотеллуратов цинка, кадмия и свинца, так как синтезированные соли загрязняются соединениями четырехвалентного теллура, выход соли по теллуру менее 50%.

элементарного теллура и окисла данного металла, добавляют безводный карбонат натрия и ведут процесс при температуре 750-800°С.

Целесообразно брать окисел металла и безводный карбонат натрия трех-четырехкратном избытке от стехиометрии.

При осуществлении способа получают полнозамещенные ортотеллураты состава МезТеОб (где Me-Zn, Cd, Pb) высокой чистоты с большим выходом (70-90% по теплуру)

Пример 1. 1 г теллура, 8 г окиси цинка и 10 г безводного карбоната натрпя тщательно перемешивают, насыпают в фарфоровый тигель толщиной слоя 2-2,5 см и прокаливают при температуре 800°С в течение 1 час. Спек переносят в стакан и обрабатывают 200 мл горячего насыщенного раствора хлорида аммония. Содержимое стакана кипятят 5-10 мпн. Нерастворимый остаток отделяют от раствора, иромывают водой и сушат при 100-110°С. Получен ортотеллурат цинка состава ZnaTeOe; примеси химически связанной воды, четырехвалентного теллура и кислых теллуратов отсутствуют, выход продукта по теллуру 85-90%1

, время - 2 часа. Спек сначала промывают водой, затем обрабатывают 400 мл 10%-ного раствора хлорида аммония. Получен ортотеллурат кадмия состава CdsTeOe с выходоы по геллуру 75-80%.

Ортотеллурат свинца РЬзГеОе с выходом 70% но теллуру получают так же, как в примере 1, но теллур, окись свинца и безводный карбонат смешивают в весовом соотношении 1 : 13:8.

Предмет и з о б р е т е л и я

1. Способ получения ортотеллуратов элементов И группы и свинца путем взаимодействия элементарного теллура и окисла металла при нагревании с последующей промывкои продукта реакции раствором хлорида аммония, отличающийся тем, что, с целью получения ортотеллуратов цинка, кадмия и свинца высокой чистоты i с большим выходом, процесс ведут в присутствии безводного карбоната натрия при температуре 750-800°С.

2. Способ по п. , отличающийся тем, что окиСел металла и безводный карбонат натрия берут в трех-четыре.ккратном избытке от стехиометрии.