Способ очистки триорганофосфатов Советский патент 1979 года по МПК C07F9/09 

Изобретение относится к -области химии фосфорорганических соединений а именно к способу очистки триорганофосфатов, используемых в качестве пластификаторов и экстрагентов, от фенолов или спиртов и кислых примесей. Известен способ очистки триоргаиофосфатов, например трифенил- и трикрезилфосфатов, путем обработки их метиловым спиртом при 50-150 С с последующей-отгонкой избытка последнего, многократной обработкой реакционной массы щелочью и водой и вьвдерживанием очищенного продукта в вакууме 1. Известен способ очистки триорганофосфатов путем обработки их 50-%-ным раствором щелочи с добавлен .ем веществ, препятствующих образованию комплексов металлов, присутст вующих в воде, при 4 О-б , а затем водой, содержащей те же добавки, пр 60-115 0 2, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаеMJbJM результатам является способ очи ки триорганофосфатов, например трикрезилфосфата, от фенола и кислых примесей путем двукратной обработки его 1,5-3,5%-ным,раствором щелочи при 50-70 0 с последующей обработкой продукта большим количеством воды 3. Недостатком указанного способа очистки трикрезилфосфата является сложность технологической схемы, вследствие необходимости использования значительного количества разнообразной аппаратуры;невозможность использования более концентрированной щелочи, так как при этом имеет место омыление целевого продукта; необходимость проведения многократных щелочных и водных промывок/ что приводит к образованию большего количества загрязненных сточных вод; значительный перерасход щелочИ. Целью изобретения является упрощение процесса очистки триорганофосфатов. Поставленная цель достигается способом очистки т риорганофЬсфатов, заключающимся в том, что технический продукт обрабатывают б-45о-ной щелочью и водой в одной колонне с одновременной подачей щелочи в среднюю часть колонны, технического продукта - в верхнюю часть и воды - в 3 ..« .нижнюю, в случае, если удельный вес триорганофосфата больше удельного веса воДы, или триорганофосфата - в нижнюю часть колонны и воды - в верх нюю в случае, если удельный вес триорганофосфата меньше удельного веса воды, и перемешивание осуществляют пульсацией с частотой 1-4 Гц и амплитудой 2-20 мм. Отличительным признаком способа является то, что обработку технического продукта ведут в одной колонне с одновременной подачей б-45%-нЬго раствора щелочи в среднюю часть колонны,- технического продукта - в верхнюю часть и воды - в нижнюю в Случае, если удельный вес триорганофосфата больше удельного веса воды, или триорганофосфата - в нижнюю часть колонны и воды - в верхнюю в случае, если удельный вес триорган фосфата меньше удельного веса воды, и перемешивание осуществляют пульсацией с частотой 1-4 Гц и амплитудой 2-20 мм. ; ; Описываемый способ позволяет .упростить известный способ очистки триорганофосфатов за счет проведения прбцёсса в одной колонне/ уменьшить количество загрязненных сточных вод, сократить расход едкого натра. ... При м ер 1. Очистка дифенил-п-трет-бутилфенилфосфата, В верхнюю часть экстракционной пульсационной колонки диаметром 16 м и высотой 850 мм непрерывно подают сырец дифенил-п-трет-бутилфенилфосфа та в количестве 200 мл/ч, в среднюю часть - 60 мл/ч 6%-Hord раствОра едкого натра и в нижнюю часть 120 мл воды. Температуру в колонке подцер. Кивают 50-60° С. В колонку непрерывно подают пульсационный импульс с частс5той 1,67 Гц и амплитудой 5-7 мм Из нижней части колонки непрерывно отбирают промытый дифенил-п-трет-бутйлфенилфосфат, а из верхней части промывную воду., Анализ исходного сырца; .содержаниё фенол а, кислотное число, . мг КОН/Г11,6 Анализ промытого продукта: содержание фенола,%0,04 кислотное ЧИСУ1О, мг КОН/Г0,08 Ii; ри м е р 2. Очистка трикрезилФосфа-га. . В верхнюю часть колонкиF описанно в примере 1, подает 200 мп/ч сьзрца тр крезилфосфата,содержащего 1,2% крезо 1Ла,с нисшотным чисэюм 1,75 мг КОН/г в среднюю часггь 40 мп/ч 8%-ногораствора едкого натра, в нижнюю часть 200 мл/ч: воды. Параметры проведения процесса аналогичны примеру I. Из нижней части колонки непрерывно отбирают пр9М1 тый трикрезилфосфат кислотным числом 0,015 мг КОН/г, содержащий 0,03% крезола, из верхней части - промывною воду. Сравнительные данные известного 3 и предлагаемого способов промывки трикрезилфосфата приведены в таблице. Расход 100%ного едкого натра, кг/т 44,5 Количество сточных вод, ,5 II р и м е р 3. Очистка трибутилфосфата, , . fla колонку, описанную в примере 1, подают в нижнюю часть 100 мл/ч сырца трибутилфосфата с кислотностью 18%, в среднюю часть 36 мл/ч 42%-ного раствора едкого натра, в верхнюю часть 65 мл/ч дистиллированной воды. Температуру в колонке поддерживают 10-15 G подачей захоложенной воды в рубашку. Интенсивность пульсации s частота - 1,15 Гц, амплитуда 6 мм, Из верхней части колонки отбирают отмытый трибутилфосфат с кислотным числом 0,032 мг КОЙ/Го Формула изобретения 1. Способ очистки триорганофосфатов путем обработки технического продукта щелочью и водой при перемешивании , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку, ведут в одной колонне с одновременной подачей 6-45%-гораствора щелочи в среднюю часть колонны, технического продукта - в верхнюю 5 часть и воды - в нижнюю в случае, если удельный вес триорганофосфата больше удельного веса воды, или триорганофосфата - в нижнюю часть колониы и воды - вверхнюю в случае если удельный вес триорганофосфата меньше удельного веса воды, и перемешивание осуществляют пульсацией с частотой 1-4 Гц и амплитудой 2-20 662553в Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ОНА 3356775, кл. 260-990, 1967. ,2. Патент США 3706822, кл. 260-990, 1972. 53. Технологический регламент 82-76 по производству трикрезилмм.фосфата, 1976.