Способ получения ситостерина Советский патент 1979 года по МПК C07J1/00 A61K31/565 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИТОСТЕРИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ситостерина - стероидного соединения, являющегося ценным промежуточным продуктом для получения лечебных препаратов.

Известен способ получения ситостерияа из переработанных виноградных выжимок путем двухкратной экстракции хлороформом/метанолом, сгущения и высушивания экстракта в вакууме, промывания массы водным раствором NaCI с дальнейшей хроматографической очисткой на колонке с силикагелем и элюированием петролейным эфиром/эфиром, после чего ситостерин выделяют известными методами. Выход ситостерина - 0,45-0,55%.

Недостатками известного способа являются: -низкий выход целевого продукта, длительность процесса и сложность очистки и выделения целевого -продукта.

Цель изобретения - расширение сырьевой базы, увеличение выхода ситостерина и упрощение процесса.

Достигается это описываемым способом, по которому используют в качестве исходного сырья полностью переработанные отходы виноделия - дрожжевые осадки, высаживают ситостерин из экстракта добавлением к нему .метанола в очищают его

кристаллизацией из метанола в присутствии угля.

Описываемый способ заключается в том, что высушенцые и измельченные дрожжевые осадки трижды экстрагируют хлороформом, экстракт сгущают до -полного высушивания яри 60-70 0, добавляют к нему метанол (1:6), охлаждают, выпавший осадок кристаллизуют с помощью метанола (1:20), после чего целевой ситостерин выделяют известными -приемами.

Преимущесвами способа являются возможность использовать новый сырьевой источник, з дешевление и увеличение выхода целевого продукта на 0,1--0,2% и упрощение процесса вследствие исключения двухстадийной хроматографической очистки продукта.

Пример 1. 1 кг Предварительно высушенных и измельченных дрожжевых осадков трижды экстрагируют хлороформом. Экстракт сгущают до полного высушивания при 65°С, добавляют метанол в соотношении 1:6 и охлаждают до комнатной температуры. В растворе выпадает зеленоватый осадок, который отфильтровывают и получают 150 г сухого вещества. Ползченный сухой осадок помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют метаНол (1 : 20) и нагревают на кинящен водя,пой бане. После полного растворения в колбу добавляют уголь (10% кристаллизуемой массы) и продолжают кипятить 1 ч. Затем массу фильтруют в горячем виде и фильтрат охлаждают. В фильтрате выпадают белые кристаллы ситостерина 6-7 г (выход 0,6-0,77о), т. пл. 132-134°С, -32°С.

Чистоту полученного вещества проверяют и подтверждают спектральным .анализом (ГЖХ-, ИК-, ЯМР- и Масс-спектрами).

СитОСтерин относится -к классу стероидов, высший опирт, обладает поверхностной активностью. Он хорошо растворяется в эфире, бензоле, хлороформе, метаноле.

Ситостерин исопользуется в медицине, парфюмерии и препаративном производств-е. Ситостерин является сырьем для синтеза стероидных гормональных препаратов.

Предлагаемый способ позволяет использовать новый -сырьевой источник, увеличить ВЫХОД на 0,1-0,2%, удешевить целевой продукт Я упростить процесс получения ситостерина.

Формул а изобретен и я

Способ получения ситостерина из переработанных отходов виноделия путем экстракции хлороформом, с использованием метанола, сгуш,ения и высушивания экстракта, отличаюш,ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве исходного сырья используют дрожжевые осадки, а к полученному экстракту добавляют метанол, и выпавший осадок кристаллизуют с помощью метанола с добавлением угля.